化妆品中巯基乙酸检测方案

智能文字提取功能测试中

巯基乙酸的分析 (方法参照CFDA公布方法) 1.巯基乙酸 mAU 项目名称：C-巯基乙酸 方法文件： C-QJYS.Icm 液相条件 色谱柱： CAPCELLPAK C18 MG S5， 4.6mmi.d.×250mm 流动相：1：乙腈+0.01mol/LKH2PO4(磷酸调pH至2.5)=10+90 流速1.0mL/min温度检 ：30℃ 测： PDA215 nm 进样羊：20uL 分析方法摘要： 1.试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 1.1 巯基乙酸，纯度≥99%。 1.2 乙腈，色谱纯。 1.3 乙腈水溶液，乙腈+水(10+90)。 1.4 磷酸二氢钾(KH2PO4)，色谱纯。 1.5 磷酸，优级纯。 1.6 巯基乙酸使用前需进行标定，标定方法参去2007年版《化妆品卫生规范》。 1.7 巯基乙酸标准储备液：取巯基乙酸0.05g， 精确到0.0001g， 置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈水溶液(1.3)溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为 1 g/L的标准储备溶液。常温保存，3日内稳定。 1.8 巯基乙酸标准工作溶液：配制浓度分别为 5ug/mL、20ug/mL、50ug/mL、80ug/mL、110pg/mL和150ug/mL 的巯基乙酸标准工作溶液。 2.仪器 2高效液相色谱仪，配紫外检测器。222 涡旋振荡器。 超声波清洗器。 分析天平：感量0.0001g。 3.测定步骤 3.1样品前处理 称取样品0.25g，精确至0.001g， 置于25mL 具塞刻度管中，加入20 mL乙腈水溶液(1.3)，涡旋使样品分散，超声(功率：400W)提取 15 min，取出，冷却至室温后用乙腈水溶液(1.3)定容，混匀，取上层液经0.45 um 有机系滤膜过滤后用乙腈水溶液(1.3)稀释10倍，稀释液作为待测样液，备用. 3.2测定 3.2.1色谱条件 色谱柱： C18柱， 250 mmx4.6mm，5 um(耐酸柱)； 流动相：乙腈+0.01mol/LKH2PO4(磷酸调pH至2.5)=10+90； 流速：1.0 mL/min： 检测波长：215nm； 柱温：30℃； 进样羊：20uL。 3.2.2测定方法 取标准工作溶液分别进样，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立标准工作曲线。取“3.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入标准工作曲线上得出巯基乙酸的质量浓度。按"6计算”，计算样品中巯基乙酸的含量。 3.3平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。