防晒剂中苯基苯并咪唑磺酸等15种组分检测方案(液相色谱柱)

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2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法 在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。 基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5；4.6 mm i.d. × 250mm和CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mmi.d. × 250mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。 图1防晒剂标准品分析图(MG) Minutes 图2防晒剂标准品分品图(MG II) 1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯 6：4-甲基苄亚基樟脑； 7： PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林； 10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯； 13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 (按出峰顺序) HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MG S5；4.6 mm i.d.×250 mm CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mm i.d. × 250 mm 流动相： A： 甲醇+四氢呋喃+水+高氯酸(250+350+400+0.2) B：甲醇+四匹呋喃+水+高氯酸(450+500+50+0.2) B(%)： 0%(0 min)→15%(5 min)→20%(28 min)→100%(28.1min)→100%(34 min)→0%(34.1 min) 速1.0 mL/min温度检测样品 40°C PDA311nm 混合标准溶液(按照15版《化妆品安全技术规范》配制) 进样量： 10 pL 注 峰标为分离度 综上所述，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5； 4.6 mmi.d. ×250mm和CAPCELL PAK C18MG S5； 4.6 mm i.d. × 250mm色谱柱，均可在常规二元泵系统下得到对15种防晒剂的良好分析结果。 在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII和MG色谱柱，均可在常规二元泵系统下得到对15种防晒剂的良好分析结果。