碳酸司维拉姆中钠离子含量检测方案(传感器)

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雷磁仪器药行业应用专辑(一) 离子选择电极法测定碳酸司维拉姆中钠离子 一、实验原理及方法 离子选择电极法 二、试验仪器： PXSJ-226实验室离子计 试验电电：6801(01)钠选择性电极、6802(01)参比电极(甘汞电极)、T-820D温度传感器。其他： JB-1磁力搅拌器、 三、试剂配制： 1.标准母液：精确称取5.845gNacl(经烘干)溶解于高纯水中，稀释至1000ml， 储存于塑料瓶中。此溶液为10-1mol/LNa+ 2.碱化剂：使用二异丙胺、二甲胺、Ba0H、NH3溶液(25%~28%)滴加数滴于样品中，控制PH=10.5±0.5。 3.标准定位测试溶液：10-2mol/LNa+：取10-1mol/LNa+溶液100ml， 用高纯水稀释至1000ml。 标定用10-1mol/LNa+ 和 10-2mol/LNa+ 4.测试样品： 取样品(农药)溶液若干，加碱化剂(二二丙胺)数滴。 四、实验过程： 1.实验前先将各电极在相对应的 0.001mol/L的氯化钠溶液中浸泡2小时，再用去离子水洗净待测。 2. 按照PXSJ-226说明书所说，装备好仪器，将待测溶液放入烧杯中，放置在磁力搅拌器上，打开电源，进行测试。现对各浓度下的氯化钠的电位测试数据如下： 氯化钠各浓度下的参考电位： 浓度 (mol/L) 浓度 lg[cl 测量结果 (1) 测量结果(2) 测量结果(3) 测量结果(4) 平均值 空白 空白 -280mv -281mv -280mv -279mv -280mv 0.1 -1 -39mv -38mv -38mv -38mv -38.25mv 0.01 -2 -94mv -95mv -96mv -96mv -95.25mv 0.001 -3 -153mv -153mv -154mv -154mv -153.5mv 0.0001 -4 -204mv -205mv -206mv -206mv -205.25mv 图中：C为钠离子的浓度。 MV为测量溶液的电位。 从上图中可得出电位E与离子浓度的关系为一直线。 则可得到公式： E=klg[c]+b，其中E为所测电位，K为直线的斜率，C为离子浓度，b为直线在Y轴上的截距。根据实验数据，计算出k=-57， b=-17.5，代入原公式得：E=-571g[c]-17.5。 假设某一未知溶液测得电位为100mv， 代入上面的公式得：：lg[c]=117.5/-57=-2.0614，从中可以计算出溶液中离子的浓度为0.00868 mol/L. 注：为减少误差，用户在做测量或实验时，应该将溶液的温度偏差控制在相对一致的范围。在计算以上直线的斜率时可取溶液0.01mol/L和0.001mol/L这二点来计算斜率、截距或实际测量值相邻二点来计算斜率、截距，以减少计算误差 五、仪器操作： 所有测则数据以人机对话方式操作，最终结果根据用户不同要求直接显示出来，以PX， mol/1， mmol/1，g/1， mg/1， ug/1等为单位。不需要用户手工计算。 1.开机显示时间，进入测量界面，选择离子名称，并确认。 2. 进入测量界面，选择测量模式。 (PX， PX 直读浓度等6种模式)。 3.具体操作过程参照说明书及钠离子方法。 4.标定：用0.1mol/L Na+示准溶液和0.01mol/L Na+标准溶液标定6801-01钠离子电极。0.1mol/L钠离子标液的电位为5.6mV， 0.01mol/L 钠离子标液的电位为-47.6mV。斜率为88.93%。 5.样品测试 1.取1#样品适量置于烧杯中，搅拌，加入二异丙胺碱化，使溶液浓度达到pH>10。清洗6801-01、6802-01电极，置于样品中。测得样品pNa=-1.025 电位112mV样品浓度为10.592mol/L。由于钠离子浓度过高，超出测量范围，试验结果可能误差较大，故采用稀释样品的方法继续测定。 2. 取 1#、2#样品10ml，加去离子水至100ml。稀释样品10倍。加入烧杯中，搅拌，加入二异丙胺碱化，使溶液浓度达到pH=10。清洗6801-01、6802-01，置于样品中。测定样品。 六、实验数据 6.根据数据结果，样品1#浓度为0.01mol/L，样品2#浓度为0.00017mol/L。 pNa 值 电位(mV) 浓度(mmol/L) 浓度 (mg/L) 1#样品稀释10倍 2.988 -98.5 1.000 24.000 2.849 -91.2 1.000 33.000 2#样品稀释10倍 4.812 -195.4 0.015 0.354 4.783 -192.9 0.017 0.379 七、结论 经试验， PXSJ-226离子测定仪可以样品中钠离子含量，方法可行、分析结果直观，并可记录，减少人为误差，准确性符合要求。 八、注意事项： 1.仪器对浓度过高样品测试精度可能有影响，建议用户对所测样品做稀释处理。 2.浓度范围：10-1-10-6pNa(23g/L-23pg/L) 3. 该电极在搁置了较长时间后再使用时，应先放在1×10-3mol/L Nacl溶液中浸泡数小时以上，再用去离子水洗净待测 4.该电极在使用时切忌将敏感膜与硬物碰撞，以免损坏电极。 雷磁PXSJ-226实验室离子计，离子选择电极法，误差小，过程方便简单。离子选择性电极是电位与给定溶液中离子活度的对数呈线性关系的电化学式敏感元件，是一类利用膜电位测定溶液中离子活度或浓度的电化学传感器属于膜电极，其核心部件是电极尖-端的感应膜。离子选择性电极法是电位分析的分支，一般用于直接电位法，也可用于电位滴定。其特点是：可测定溶液中特定离子的浓度；应用范围广；不受试剂颜色、浊度等的影响。