己酮可可碱中有效成分含量检测方案(自动电位滴定)

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T-603-202012 电位滴定法检测己酮可可碱的含量 i前言 己酮可可碱(Pentoxifylline)化学名为3，7-二氢-3，7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2，6-二酮，它具有改善脑部以及四肢血液循环的作用，其次能够降低血液的黏度，同时能够改善红细胞变形能力，对治疗外周循环障碍疾病、部循环障碍疾病等有较好的帮助，因此测定其含量对药理研究及临床医学具有重要意义。本文使用电位滴定法化了操作步骤，避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。 2仪器与试剂 2.1仪器 Hanon T960 全自动电位滴定仪， Hamilton 非水 PH电极10mL滴定管单元 2.2试剂 冰乙酸、高氯酸、乙酸酐 3实验方法 3.1实验步骤 准确称取0.2g(精确至0.001)样品于滴定杯中，加入8mL冰醋酸，超声使其完全溶解，加入32mL乙酸酐作为溶剂，用高氯酸溶液标准溶液进行滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 6 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 补液速度： 5 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 20mL 预滴定后搅拌时间： 1s 电位突跃量： 150 预控mv值： 4结果与讨论 4.1实验结果 试样名称 滴定剂浓度(mol/L) 取样量(g) 空白体积(mL) 滴定体积(mL) 含量(%) 平均含量(%) 己酮可可碱 0.1149 0.18729 0.08 6.023 88.3089 88.0798 0.21081 6.732 87.7897 0.20956 6.717 88.1407 27.83x(V-Vo)xcx100m×1000 式中： X--试样中己酮可可碱的含量，单位为%； 27.83：常数，1mL0.1mol/L 的高氯酸对应的C13H18N4O3的质量Vo：是滴定空白的体积 4.2谱图 1.(1)标定高氯酸： (2)己酮可可碱 4.3结论 根据药典要求，取平行测试结果的算术平均值为测定结果，用电位滴定法测定己酮可可 碱含量，实验重复性良好。 ( 参考文献 ) [1]中华人民共和国药典[M]2020版.二部55-56. 注意事项 1.配制高氯酸滴定液时，加入醋酸酐的量需要准确控制，适量的醋酸酐的作用是可以排除高氯酸的水分，但是加入过多会导致溶液剧烈反应。 2.在进行样品滴定时，前一个峰是干扰峰，在测试前预搅拌30-60s， 尽可能使溶液均匀. < 1 前言己酮可可碱(Pentoxifylline)化学名为3,7-二氢-3,7-二甲基-1-(5-氧代己基)-1H-嘌呤-2,6-二酮，它具有改善脑部以及四肢血液循环的作用，其次能够降低血液的黏度，同时能够改善红细胞变形能力，对治疗外周循环障碍疾病、部循环障碍疾病等有较好的帮助，因此测定其含量对药理研究及临床医学具有重要意义。本文使用电位滴定法化了操作步骤，避免了颜色辨别终点带来的误差，实验结果重复性良好。2 仪器与试剂2.1 仪器Hanon T960全自动电位滴定仪，Hamilton非水PH电极10mL滴定管单元    2.2 试剂冰乙酸、高氯酸、乙酸酐