盐酸金刚烷胺中含量分析检测方案(自动电位滴定)

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T-395-201904 电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量 1前言 盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。可促进多巴胺释放。本文依照药典的方法采用T960电位滴定仪测定样品中的盐酸金刚烷胺含量，本方法准确、可靠，可用于盐酸金刚烷胺的含量测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 T960电位滴定仪、Hanmilton pH复合电极、 10mL 滴定管 2.2试剂 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)、无水乙醇、盐酸溶液(0.01mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 取本品约0. 15g， 精密称定，精确加入 0.01mol/L 盐酸溶液5mL使溶解，再加入无水乙醇50mL，用氢氧化钠滴定液滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1mL的氢氧化化滴定液相当于 18.77mg 的盐酸金刚烷胺。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 3 电极平衡时间： 预搅拌时间： 8s 电极平衡电位： 1.0mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0mL 结束体积： 10mL 8s 预滴定后搅拌时间： 电位突跃量一： 300 预控pH值一： 无 电位突跃量二： 90 预控pH值二： 10 4结果与讨论 4.1样品一 *氢氧化钠浓度： 0.1009mol/L 编号 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 滴定体积V2(mL) 含量(%) 均值(%) 1 0.15191 0.572 8.593 100.00 100.22 2 0.15124 0.561 8.551 100.05 3 0.15004 0.554 8.507 100.39 4 0.15000 0.568 8.522 100.43 4.2样品二 *氢氧化钠浓度： 0.1008mol/L 编号 取样量(g) 滴定体积Vi(mL) 滴定体积V2(mL) 含量(%) 平均值(%) 1 0.15232 0.59 8.657 100.20 100.38 2 0.15165 0.572 8.658 100.88 3 0.14987 0.572 8.474 99.76 4 0.14997 0.591 8.54 100.28 5 0.15147 0.588 8.656 100.78 计算公式 式中： X --样品含量(%)； C --氢氧化钠溶液的浓度(mol/L)； V --第一个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积(mL)； V2 --第二个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积(mL)； m --样品质量(g)。 18.77 --每1mL滴定液(0.1mol/L)相当于18.77mg盐酸金刚烷胺。 4.2实验谱图 4.3结论 盐酸金刚烷胺原料药含量在99.0-101.0%间即为合格。由结果得知两种样品的实验数据均符合要求。 注意事项 1、盐酸溶液和氢氧化钠溶液以新沸放冷的水配制，无水乙醇需超声20 min 以上。氢氧化钠溶液在临用前进行标定。 2、用新沸放冷的水清洗仪器和滴定杯。 3、移取盐酸和乙醇后，需将瓶盖塞好。溶解完成后需尽快滴定。 ( 参考文献 ) ( [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].二部.北京：中国医药科技出版社， 2015：1021-1022. ) -- -- 1 前言盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳，抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。可促进多巴胺释放。本文依照药典的方法采用T960电位滴定仪测定样品中的盐酸金刚烷胺含量，本方法准确、可靠，可用于盐酸金刚烷胺的含量测定。 2 仪器与试剂2.1 仪器T960电位滴定仪、Hanmilton pH复合电极、10mL滴定管2.2 试剂氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、无水乙醇、盐酸溶液（0.01mol/L）