化妆品中利多卡因等六种局部麻醉药检测方案

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Nov.20，2013LC Application Lab， Shiseido ChinaEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801，FAX010-6785-6882 No.31， BDA International Business Park， 2 Jing Yuan Street， Beijing 六种局部麻醉药的HPLC、LC-MS分析及其残留问题 使用资生堂CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.×250mm色谱柱对六种局部麻醉药进行HPLC分析，优化条件后结果如图1所示，在25min内六种物质以较好峰型溶出。 图1六种局麻药液相分析结果 1.普鲁卡因胺2.普鲁卡因3.氯普鲁卡因4.利多卡因5.丁卡因6.辛可卡因 HPLC Conditions ： ( 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGII S5；4.6mm i.d.×250mm ) ( 流动相： A： 20mmol磷酸缓冲液， pH=7 (Na2HPO4和 KH2PO4配置) ) B： CH3OHA：B=30：70 ) 流1.0 mL/min温 检浓 35°C ( P PDA MAX PLOT ( 即每- 一个化合物峰均在其最大吸收处) ) 度：约0.02 mg/mL LC-MS 联用对上述六种物质进行洗脱，为实现快速分析使用梯度条件，结果如图2所示。 图2六种局麻药 LC-MS分析结果 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MGIII S3；2.0mm i.d.×50mm 流动相： A： HCOONH4 20mM adjusted pH=4 with HCOOHB： CH3OH 流0.4 mL/min温 检浓 35°C AB SCIENCE； ESI POSITIVE；MRM 度：约100ppb 使用质谱检测时虽然在 8min 内即获得良好分离结果与峰型，但在进一步实验中发现辛可卡因(峰6)在梯度条件下出现了较大残留。对此残留原因进行多方排查，更换整个液相系统以及色谱柱后，使用水(0.1甲酸)和甲醇流动相在梯度条件下分析辛可卡因依旧出现较大响应(107)如图3. HPLC Conditions ： 流0.4 mL/min温 检进 35°C AB SCIENCE ； ESI POSITIVE； MRM 水 图3水甲醇体系空白进样结果 在进一步试验中发现，该残留峰并非由于自动进样器或色谱柱残留，而是来源于流动相水相的干扰(实验室用水为饮用纯净水过 Milli-Q二级净水系统)，更换水源后结果如图4所示，辛可卡因响应由原先107降低到了103级别，与噪声水平在同一数量级。 图4更换水源后空白进样结果 继续使用资生堂 MGIII 色谱柱对条相条件进行优化后，分析该六种物质。样前空白、样品分析、样后空白结果分别如图5-7所示。 图5条件优化后六种局麻药 LC-MS 分析样前空白结果 图6条件优化后六种局麻药 LC-MS分析结果 图7条件优化后六种局麻药 LC-MS 样后空白分析结果 HPLC Conditions ： 35°C 5ppb 样前空白出现的辛可卡因响应约为6000，进样后空白响应依旧在6000左右，未见明显提升。由此可推测该响应不是由于样品残留(色谱柱和自动进样器残留)产生，可能为流动相干扰，且该干扰也无法完全去除，建议考虑将辛可卡因去除或考证流动相对该实验的影响。 杨茜 郭彦丽