蜂蜜中寡糖检测方案(其它色谱仪及分离设备)

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welch月旭科技 2015版《中国药典》蜂蜜中寡糖测定解决方案 蜂蜜是颇受青睐的养生保健食品之一，然而，近年来，国内部分蜂蜜生产企业存在掺杂掺假，以假乱真，以次充好的现象，极大损害了我国天然蜂蜜的产品信誉。为此，月旭科技特推出伪劣蜂蜜检测即蜂蜜中寡糖测定解决方案，希望对我国蜂蜜产品的质量安全提供保障。 1、适用范围 适用于2015版《中国药典》一部蜂蜜中寡糖的检查。 2、方法原理 试样中的高分子糖，经活性炭-硅藻土小柱的富集、浓缩，再用薄层色谱法分离、检测。经过与麦芽五糖对照品比较，来判定蜂蜜中寡糖的存在。 3、样品和试剂 对照品：麦芽五糖 供试品：纯正蜂蜜、掺假蜂蜜 试剂：乙醇(分析纯)，正丙醇(分析纯)，三乙胺(分析纯)，二苯胺(CAS： 537-67-7)，丙醇(分析纯)，苯胺，磷酸(优级纯)，超纯水。 4、样品处理 Welchrom@HON蜂蜜寡糖检查专用柱净化： 注： 活化：25mL水，过柱流速1滴/秒上样：2g样品溶于10mL水后，缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗：25mL7%乙醇水，不收集淋洗液洗脱： 10mL50%乙醇水，收集洗脱液浓缩：洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶：残渣加入30%乙醇1mL，摇匀即得 1)整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置，抽取真空度以确保流速； 2)旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶，防止损失样品；可少量多次添加溶剂复溶； 3)活化过程中不能将液面抽干，否则会影响小柱对寡糖的保留效果。 薄层色谱法条件： TLC板：高效硅胶G薄层板(涂层厚度0.2-0.25mm)， 110℃活化1小时 展开剂：正丙醇-水-三乙胺=60：30：0.7 显色剂：苯胺-二苯胺磷酸混合溶液(取二苯胺Ig，苯胺1ml，磷酸5ml，加丙醇至50ml，混匀) 注：显色剂最好现配现用 5、实验结果判定 从恒温干燥箱中取出薄层板，观察TLC板的显色情况，纯蜂蜜只在Rf值0.35以上的区域有2~3个蓝色中带灰色或咖啡色的斑点，相比较麦芽五糖或混有麦芽五糖的蜂蜜却是从原点开始呈现蓝色带状样的斑点群。 对照品和供试品的薄层色谱图 (a-麦芽五糖对照品，b-纯正蜂蜜，c/d/e/f-掺假蜂蜜) 6、相关产品 货号 产品名称 规格 用途 价格(元) 00593-20113 Welchrom@HON蜂蜜检查专用柱 500mg/12mL 20pk 富集净化 1000 00825-11106 高效硅胶G薄层板 200 mmx100 mm40pk 薄层色谱分离 450 M1023 麦芽五糖标准品 100mg 阳性结果对照 800 00824-91201 固相萃取装置 12位 样品前处理 5400 A900265 无油真空泵 0-0.08Mpa 样品前处理 3400 RE-52AA 旋转蒸发仪 基本型 浓缩 5900 DZF-6050 真空干燥箱 基本型 显色用 6300 80365 进样针 10 pL 点样 360