复方鱼腥草合剂中黄芩、连翘的含量测定检测方案

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复方鱼腥草合剂中黄芩、连翘的含量测定 风热感冒是风热之邪犯表、肺气失和所致。症状表现为发热重、微恶风、头胀痛、有汗、咽喉红肿疼痛、咳嗽、痰黏或黄、鼻塞黄涕、口渴喜饮、舌尖边红、苔薄白微黄。风热感冒多见于春季，外感风热所致。中医认为，风热感冒是感受风热之邪所致的表证。 复方鱼腥草合剂用于外感风热引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有风热证候者。复方鱼腥草合剂是采用鱼腥草入药，中医认为其味辛、性寒凉，能清热解毒、排痛消肿疗疮、利尿除湿、健胃消食，用治实热、热毒、湿邪、疾热为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等，单用或配伍复方，内服外用或民间多种食疗方法的使用均疗效确切。 本文参考国家征求意见稿中的方法，采用高效液相色谱法，以月旭Ultimate® XB-C18对复方鱼腥草合剂中的黄芩苷和连翘苷进行检测，具体方法如下： 黄芩苷色谱条件： 色谱柱： 月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm，5um) 流动相：0.6%磷酸溶液/甲醇=58/42 检测波长：280nm 柱温：35℃ 对照品溶液：取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成20μg /ml的溶液。 供试品溶液：取本品2ml，置50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀、滤过，取续滤液，即得。 谱图和数据 1、黄芩苷对照品 2、样品溶液 二、连翘苷色谱条件： 色谱柱： 月旭Ultimate® XB-C18(4.6×250mm，5um) 流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈=78/22 检测波长：229nm 柱温：30℃ 对照品溶液：取连翘苷对照品适量，加50%甲醇制成50μg /ml的溶液。 供试品溶液：取本品15ml，加水饱和正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加70%乙醇10ml分次溶解，加置中性氧化铝柱（100-200目，2g，内径为1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀、滤过，取续滤液，即得。 1、连翘苷对照品 2、样品溶液 结论 使用月旭Ultimate® XB-C18（4.6×250mm，5μm)色谱柱，符合以上两个项目含量测定的检测需求。 风热感冒是风热之邪犯表、肺气失和所致。症状表现为发热重、微恶风、头胀痛、有汗、咽喉红肿疼痛、咳嗽、痰黏或黄、鼻塞黄涕、口渴喜饮、舌尖边红、苔薄白微黄。风热感冒多见于春季，外感风热所致。中医认为，风热感冒是感受风热之邪所致的表证。 复方鱼腥草合剂用于外感风热引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有风热证候者。复方鱼腥草合剂是采用鱼腥草入药，中医认为其味辛、性寒凉，能清热解毒、排痛消肿疗疮、利尿除湿、健胃消食，用治实热、热毒、湿邪、疾热为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等，单用或配伍复方，内服外用或民间多种食疗方法的使用均疗效确切。本文参考国家征求意见稿中的方法，采用高效液相色谱法，以月旭Ultimate® XB-C18对复方鱼腥草合剂中的黄芩苷和连翘苷进行检测，具体方法如下： 黄芩苷色谱条件：色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18（4.6×250mm，5μm)流动相：0.6%磷酸溶液/甲醇=58/42检测波长：280nm柱温：35℃  对照品溶液：取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成20μg /ml的溶液。供试品溶液：取本品2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀、滤过，取续滤液，即得。  谱图和数据 黄芩苷对照品样品溶液连翘苷色谱条件：色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18 (4.6×250mm，5um)流动相：0.1%磷酸溶液/乙腈=78/22检测波长：229nm柱温：30℃ 对照品溶液：取连翘苷对照品适量，加50%甲醇制成50μg /ml的溶液。供试品溶液：取本品15ml，加水饱和正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加70%乙醇10ml分次溶解，加置中性氧化铝柱（100-200目，2g，内径为1.5cm）上，用70%乙醇80ml洗脱，收集流出液与洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀、滤过，取续滤液，即得。 连翘苷对照品样品溶液结论使用月旭Ultimate® XB-C18（4.6×250mm，5μm)色谱柱，符合以上两个项目含量测定的检测需求。