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三SDPTOP SDPTOPRSD 0.242% 0.534% 0.733% 饲料中维生素A的测定 1实验部分 1.1仪器与试剂 LC1620A 高效液相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司); FA2004 电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司); 甲醇(色谱纯,美国 Tedia), 维生素A标准品(纯度>95%,阿拉丁试剂)。 1.2标准溶液的配制 参考 GB/T 17817-2010饲料中维生素A的测定高效液相色谱法,配制浓度为3.44ug/ml 的标准工作液。 1.3色谱条件 色谱柱: Shodex C18-100-4D(4.6x150mm) 流动相:甲醇:水(95::5) 流速:11.0ml/min 柱温::室温 进样量:20pl 检测波长:326nm 2实验结果 2.1精密度 将1.2中所配制的 3.44ug/ml标准溶液,在1.3描述的高效液相色谱条件下进样,重复进样五次,结果如表1所示RSD 均在1.0%以内。 表1精密度实验结果 No 保留时间 峰高 峰面积 1 5.493 66.302 725.623 2 5.468 66.832 712.594 3 5.463 66.948 713.915 4 5.472 66.631 714.214 5 5.489 66.102 716.800 平均值 5.477 66.563 716.629 图1标准品谱图 2.2标准曲线 将1.2中所配制的标准待测溶液逐级稀释为1.29ug/ml、0.86ug/ml、0.43ug/ml、0.07ug/ml不同浓度,在1.3描述的高效液相色谱条件下由低浓度开始进样,所得标准曲线结果如下: 2.3实际样品测定 参考 GB/T 17817-2010第一法皂化提取法对饲料样品进行处理,具体步骤如下: 1、皂化:称取试样5g,置于250ml圆底烧瓶中,加入50ml的L-抗坏血酸乙醇溶液(5g/L),使试样完全分散、浸湿,加10ml氢氧化钾溶液(500g/L),摇匀。置于沸水浴中回流30min, 不时振荡。皂化结束后,分别用5ml无水乙醇、5ml水自 冷凝管顶端冲洗,取出烧瓶冷却至40℃; 2、提取:定量转移全部皂化液于盛有100ml二氯甲烷的500ml分液漏斗中,用50ml水分3次冲洗圆底烧瓶并入分液漏斗,加盖、放气、随后混合,激烈振荡2min,静置、分层。同样操作三次,合并二氯甲烷相。用水100mL 洗涤二氯甲烷提取液至中性。后用无水硫酸钠脱水,转移至250ml棕色容量瓶中,加100mgBHT 溶解,用二氯甲烷定容至刻度。 3、浓缩:1:从二氯甲烷提取液中分取10ml,氮吹浓缩至近干。残残以甲醇溶解,定容至1ml。用甲醇稀释100倍,经0.45um滤膜过滤,作为待测样品溶液。 待测溶液在1.3描述的高效液相色谱条件下进样,所得结果如下: 峰面积 浓度 (ug/ml) 标准品 739.327 3.44 样品 893.989 4.16 按称量样品量及稀释倍数计算得实际样品含量为2.08*103mg/kg。 图2实际样品谱图 3结论 采用 LC1620A 高效液相色谱仪,参考 GB/T 17817-2010 的方法对维生素A进行分析,分析精密度与线性关系结果良好,并对实际样品进行分析,分离检出良好,符合国家标准的分析需要。 上海舜宇恒平科学仪器有限公司SHANGHAI SUNNY HENGPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.,LTD. 饲料中维生素A的测定实验部分仪器与试剂LC1620A高效液相色谱仪(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);FA2004电子分析天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司);甲醇(色谱纯,美国Tedia),维生素A标准品(纯度>95%,阿拉丁试剂)。
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上海舜宇恒平科学仪器有限公司为您提供《饲料中维生素A检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于饲料中营养成分检测,参考标准《暂无》,《饲料中维生素A检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有舜宇恒平LC1620A高效液相色谱仪。
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