谷物粉中全脂肪含量检测方案(抽提萃取)

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SOX-010-202003 索氏提取仪测定谷物粉中全脂肪含量 1前言 谷物粉是多种谷物加工成的粉，比如小麦，玉米，稻谷等制成的粉，采用适度加工，充分保全了食材中的各种有效成分，是一种高密度营养原料，含丰富的必须脂肪酸。本文参照《GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第二法酸水解法进行谷物粉全脂肪含量的测定，其原理为：试样经盐酸加热水解，将包含的结合的油脂释放出来，过滤，洗涤至中性，干燥后，用石油醚抽提、除去溶剂，得到全脂肪量。 2仪器与试剂 2.1仪器 SOX606 索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；电热板；干燥器；100mL量筒；250mL锥形瓶；表面皿. 2.2试剂 石油醚(沸程30~60℃)；盐酸；滤纸；脱脂棉。 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。 3实验方法 3.1仪器准备 请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为 mo。 3.2样品制备 样品混合均匀，精确称取干燥样品 3.0g(记为m)，置于锥形瓶(250mL)中。 3.3酸水解 往盛有样品的锥形瓶(250mL)中加入50mL2mol/L 盐酸溶液和2颗玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热至微沸，保持1h，每10min旋转摇动1次。取下锥形瓶，加入150mL热水，混匀，过滤。锥形瓶和表面皿都用热水洗净，热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性。将沉淀和滤纸置于大表面皿上，于100℃干燥箱内干燥1h，冷却。干燥后的沉淀和滤纸全部放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。 3.4仪器参数设置 打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数如下： SoX606参数设置 萃取模式 索氏热萃取 萃取时间 180min 试剂添加量 100mL 回流时间 7min 萃取温度 70℃ 预干燥时间 20min 抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为 mi。 4结果与讨论 4.1实验结果 增重法计算全脂肪含量： 其中，mi—溶剂杯和粗脂肪质量，g mo——溶剂杯质量，g m—·i试样质量， g 编号 m(g) mo(g) mi(g) 脂肪含量(%) 平均值(%) 谷物粉 3.1162 83.3939 83.7327 10.87 10.61 3.0939 82.6534 82.9736 10.34 3.0211 82.8976 83.2181 10.61 4.2结仑 《GB 5009.6-2016食品安全国食标准食品中脂肪的测定》中对于精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。本次实验测得谷物粉全脂肪平均值为 10.61%，三次独立实验测定结果的绝对差值均未超过算术平均值的10%，符合标准要求。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.6-2016 食品安全国家标准食品中脂肪的测定[S]. 注意事项 实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择正己烷或石油醚，实验中仪器萃取温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。石油醚均存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。 由于有酸气挥发出来，水解样品在通风橱内进行；加热过程有可能会出现暴沸上冲现象 ，在实验过程要全程小心，带护目镜。 -- -- 1 1 前言谷物粉是多种谷物加工成的粉，比如小麦，玉米，稻谷等制成的粉，采用适度加工，充分保全了食材中的各种有效成分，是一种高密度营养原料，含丰富的必须脂肪酸。本文参照《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》第二法酸水解法进行谷物粉全脂肪含量的测定，其原理为：试样经盐酸加热水解，将包含的结合的油脂释放出来，过滤，洗涤至中性，干燥后，用石油醚抽提、除去溶剂，得到全脂肪量。2 仪器与试剂2.1仪器SOX606索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；电热板；干燥器；100mL量筒；250mL锥形瓶；表面皿。2.2试剂石油醚（沸程30~60℃）；盐酸；滤纸；脱脂棉。实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。