滤膜浸出液中双酚A检测方案(液质联用仪)

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SSL-CA20-220Excellence in Science Excellence in ScienceLCMSMS-484 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterTel：86(21)34193996Email： sshzyan@shimadzu.com.cnhttp：//www.shimadzu.com.cn LCMS-8040 测定过滤膜浸出液中双酚A的含量 LCMSMS-484 摘要：本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了过滤膜浸出液中双酚A的定量分析方法。结果显示双酚A线性良好，标准曲线相关系数≥0.9995，准确度在91.1~104.4%之间。该方法可满足过滤膜浸出液样品中双酚A的定性定量测定。 关键词：LCMS-8040过滤膜浸出液双酚A 双酚 A(bisphenol A， BPA)，是一种酚类抗氧剂，是合成塑料包装材料制品的一种常见添加剂，常用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。用含双酚A的材料制成的医疗器械、药包材及食品包装时，材料中的双酚A可能会迁移到药品或者食品中，从而进入人体，进而危害人体健康。 双酚A是一种外源性的内分泌干扰物，是雌激素的一种，具有某些雌激素特性，可引起雄性哺乳动物 性腺发育不良、精子数量减少等，也会引起雌性哺乳动物阴道、子宫、卵巢等形态及功能上的改变。同时，双酚A还具有一定的胚胎毒性和致畸性。BPA 类物质的研究越来越受到关注，我国 (GB 13116-91、GB/T5009.99-2003)、日本(食品卫生法)、欧盟(2002/72/EC法则)、美国 (EPA1993)均双酚A做了限量标准。本文对过滤膜浸出液中的双酚A进行三重四极杆液质联用方法的开发，建立其快速检测方法。 实验部分 1.1仪器 岛津超高效液相色谱与三重四极杆质谱仪联用系统 LCMS-8040。具体配置为 LC-30ADCL×2(输液泵)DGU-20A5R CL(在线脱气机)， SIL-30ACMP CL (自动进样器)， CTO-30ACL(柱温箱))， CBM-20ACL系统控制器， LCMS-8040 三重四极杆质谱仪，LabSolutions Ver. 5.97 SP1 色谱工作站。 1.2分析条件 液相色谱条件： 色谱柱： Shimadzu Shim-pack GIST C18 (100 mm×2.1 mml.D.， 2 um) P/N：227-30014-04岛津(上海)实验器材有限公司 流动相：流动相A-水流动相B-甲醇进样量：2uL流速： 0.3mL/min洗脱方式：等度洗脱，B相浓度为70%。柱温：30℃质谱条件：离子源：ESI-加热模块温度：400℃雾化气流速：3.0 L/minDL温度：250℃干燥气流速：15.0 L/min 扫描模式：多反应监测(MRM) 表1 MRM参数 序号 化合物名称 前体离子 产物离子 Q1 Pre Bias(V) CE Q3 Pre Bias (V) 1 双酚A 227.00 212.10* 13 19 23 133.00 13 26 26 *定量离子对 1.3标准品及试剂 标准品：双酚A (Bisphenol A， C15H1602， CAS号：80-05-7)，4℃冰箱保存。 甲醇：色谱级，室温保存。 实验用水：由 Milli-Q Plus 水净化系统经去离子与二次净化制得。 1.4样品及标准曲线配制 1.4.1样品 某过滤器材有限公司提供。 1.4.2标准曲线配制 称取双酚A1mg，用甲醇定容至1mL，配置成1000 mg/L的储备液，再用水稀释成浓度为1，2， 5，10，50，100， 200 ug/L的工作液。 1纪结果讨论 2.1标品色谱图 图11双酚A色谱图(标曲中间点L4) 2.2线性关系 对系列标准曲线溶液进行分析，以面积为纵坐标，浓度为横坐标，进行线性拟合。结果如图2所示，双酚A在1-200 ug/L范围内，线性良好，线性相关系数均>0.9995， 准确度在91.1-104.4%之间。 图2又双酚A标准曲线 2.3重复性考察 对1、10、200 pg/L的标准溶液连续分析6次，计算保留时间和峰面积的RSD。结果见表2，双酚A的保留时间 RSD<0.05%，峰面积的 RSD< 1.2%。仪器稳定性良好。 表2保留时间和面积RSD 中文名称 浓度 (ug/L) 保留时间 RSD(%) 面积RSD((%) 双酚A 1 0.15 2.21 10 0.13 1.69 200 0.09 0.28 2.4加标回收率考察 在过滤膜浸出液样品中添加双酚A标样，配制2 ug/L的样品，进行加标回收试验。经测试双酚A的回收率为97.5%， MRM 色谱图如图3所示。 图322ug/L双酚A样品 MRM 色谱图 2.5实际样品测定 采用上述方法测定某过滤膜浸出液，样品中未检出双酚 A。 结论 本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 建立了过滤膜浸出液中双酚A的测定方法。该方法分析速度快、精密度良好，可供相关行业参考。 岛津应用云 双酚A(bisphenol A, BPA)，是一种酚类抗氧剂，是合成塑料包装材料制品的一种常见添加剂，常用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂等多种高分子材料。用含双酚A的材料制成的医疗器械、药包材及食品包装时，材料中的双酚A可能会迁移到药品或者食品中，从而进入人体，进而危害人体健康。本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8040，建立了过滤膜浸出液中双酚A的定量分析方法。结果显示双酚A线性良好，标准曲线相关系数≥0.9995，准确度在91.1~104.4%之间。该方法可满足过滤膜浸出液样品中双酚A的定性定量测定。