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标准品LC-MS分析图Max. 5.8e5 cps 化妆品中禁用物质米诺地尔的测定 (GB/T35837-2018) 目前米诺地尔是使用最为广泛的皮肤科外用生发产品,是非处方类的外用药,乱用可能会产生一系列的不良反应。 但有一些打着可以生发的化妆品里面也偷偷添加了米诺地尔,一些睫毛膏中也有偷偷使用的情况。因此《化妆品安全技术规范》中规定米诺地尔为禁用物质。 米诺地尔 米诺地尔,化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺,3-氧化物,为白色或类白色结晶性粉末。实验室参考国标方法 (GB/T 35837-2018)对米诺地尔进行分析,并对方法学进行考察。 高效液相色谱法 CAPCELL PAK C18 ACR 1.1 标准品分析结果 大曹实验室按照国标方法,流动相使用0.3%三氟乙酸溶液,酸性较强,色谱柱选择使用耐酸型色谱柱 CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm对标准品进行分析,结果下图所示。米诺地尔主峰保留时间5min 左右,理论塔板数7707,不对称因子1.06,峰形良好。 E Minutes HPLC Conditions 色谱柱: CAPCELL PAK C18 ACR S5;4.6 mm i.d.×250mm 流动相:甲醇:0.3%三氟乙酸水溶液=45:55(体积比) 流速:1.0 mL /min 温度:30°C 检测: PDA 230nm 进样量:10pL 浓度:10mg/L,70%甲醇溶解稀释 1.2 方法学考察 标准曲线的绘制: 按照国标方法配制浓度为 0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的标准工作溶液,浓度依次由低向高进样测定,以峰面面-浓度作图,绘 制标准工作曲线,如下图所示。标准曲线在浓度范围内线性良好,线性系数R2=0.9994。 米诺地尔标准曲线 精密度: 连续进样6针标准品溶液 (5mg/L),计算相对标准偏差,, RRSD=1.39%,精密度良好,结果如下表所示。 精密度结果 序号 峰面积 1588582 2 1641140 3 1619947 4 1589521 5 1605970 6 1584131 平均值 1604881.833 标准偏差 22248.75212 相对标准偏差 RSD 1.39% 检出限和定量限: 计算得到米诺地尔检出限为 0.24 mg/L, 定量限为 0.80 mg/L。 回收率: 按照国标方法分别对乳液和水剂样品进行加标回收实验,添加量为5mg/L, 对空白样品和加标样品进行分析,计算得到回收率结果,如下面两个谱图以及下面的表所示。乳液样品加标回收率为 114.7%,水剂样品加标回收率为 96.0%,回收率较好,无基质干扰。 乳液样品 米诺地尔 样品加标 乳液样品- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14Minutes HPLC Conditions 色谱柱: CAPCELL PAK C18 ACR S5;4.6 mmi.d.×250 mm 流动相::1甲醇:0.3%三氟乙酸水溶液=45:55(体积比) 流速:1.0mL/min 温度:30°℃ 检测:PDA 230 nm 进样量:10uL 浓度:空白样品和加标样品((乳液、水剂),添加量5mg/L, 70%溶解样品处理: 乳液:称取0.5g试样(精确值0.001g)置于10mL具塞塑料离心管中,加入1g氯化钠,加入70%甲醇水溶液10mL,摇匀,超声提取20 min, 5000r/min 离心 15min 后,上清液经0.22 um 滤膜过滤即得。 水剂:称取0.5g试样((精确值0.001g) 置于10mL具塞塑料离心管中,加入70%甲醇水溶液10mL,摇匀,超声提取20min, 5000 r/min 离心 15min后,上清液经0.22 um滤膜过滤即得。 回收率结果 样品 峰面积 添加浓度mg/L 计算浓度 mg/L 回收率 乳液样品 1865345 5 5.73 114.7% 水剂样品 1573508 5 4.81 96.0% 液质确认试验 CAPCELL PAK C18 MG III 大曹实验室参考国标附录B确认试验方法,对流动相比例进行调整后,使用低柱流失C18 色谱柱 CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mmi.d.×150 mm 对米诺地尔标准品和加标样品进行分析,结果如下面两张图所示。标准品和加标样品保留和峰形良好。 XIC of +MRM (2 pairs) 210.100/193.100 Da D: 1 from Sample 22 (std-10ppbwater dikte-300ulmin-10%acn-gra-5ul)of Data210220 wiff (Turb 水剂加标分析图(添加量50 ppb) XIC of +MRM (2 pairs) 210 100/193.100 Da D: 1 from Sample 24 (apika sample-10ppbwater dilute-300ulmin-10%acn-gra-5ul)of Data210220 Max 2 465 cps 4.96 HPLC Conditions 色谱柱: CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mmi.d.×150mm 流动相:A:0.1%甲酸溶液友B:乙腈 B(%):10%(0 min)→10%(2min)→40%(4min)→40%(6min)→10%(6.1min) 流速:0.3mL /min 温度:40°C 检测:QTRAP 5500;ESI Positive 离子源4500V450°C; MRM210.1>193.1(CE=19) 210.1>164.1(CE=28) DP=60 进样量:5pL 浓度:标准品10 ppb, 水剂样品添加量 50 ppb, 70%溶解,纯水稀释。 总结 参考国标方法 GB/T 35837-2018,使用CAPCELL PAK C18 ACR S5;4.6mm i.d.×250 mm 色谱柱可得到良好分析结果,线性、精密度和回收率良好(HPLC)。。使用 CCAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mm i.d.×150 mm色谱柱可完成确认试验 (HPLC-MS)验,分析结果良好。 注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。 化妆品中禁用物质米诺地尔的测定(GB/T 35837-2018) 米诺地尔,化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺,3-氧化物,为白色或类白色结晶性粉末。实验室参考国标方法(GB/T 35837-2018)对米诺地尔进行分析,并对方法学进行考察。 高效液相色谱法 CAPCELL PAK C18 ACR1.1 标准品分析结果大曹实验室按照国标方法,流动相使用0.3%三氟乙酸溶液,酸性较强,色谱柱选择使用耐酸型色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm对标准品进行分析,结果下图所示。米诺地尔主峰保留时间5min左右,理论塔板数7707,不对称因子1.06,峰形良好。HPLC Conditions色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5;4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇 : 0.3%三氟乙酸水溶液= 45:55(体积比)流速:1.0 mL / min温度:30°C检测:PDA 230nm进样量:10 µL浓度:10mg/L,70%甲醇溶解稀释 1.2 方法学考察标准曲线的绘制:按照国标方法配制浓度为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的标准工作溶液,浓度依次由低向高进样测定,以峰面积-浓度作图,绘制标准工作曲线,如下图所示。标准曲线在浓度范围内线性良好,线性系数R2=0.9994。 精密度:连续进样6针标准品溶液(5 mg/L),计算相对标准偏差,RSD=1.39%,精密度良好,结果如下表所示。 检出限和定量限:计算得到米诺地尔检出限为0.24 mg/L,定量限为0.80 mg/L。 回收率:按照国标方法分别对乳液和水剂样品进行加标回收实验,添加量为5 mg/L,对空白样品和加标样品进行分析,计算得到回收率结果,如下面两个谱图以及下面的表所示。乳液样品加标回收率为114.7%,水剂样品加标回收率为96.0%,回收率较好,无基质干扰。 HPLC Conditions色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇 : 0.3%三氟乙酸水溶液=45 : 55(体积比)流速:1.0 mL / min温度:30 °C检测:PDA 230 nm进样量:10 µL浓度:空白样品和加标样品(乳液、水剂),添加量5mg/L,70%溶解样品处理:乳液:称取0.5 g试样(精确值0.001 g)置于10 mL具塞塑料离心管中,加入1 g氯化钠,加入70%甲醇水溶液10 mL,摇匀,超声提取20 min,5000 r/min离心15min后,上清液经0.22 μm滤膜过滤即得。水剂:称取0.5 g试样(精确值0.001 g)置于10 mL具塞塑料离心管中,加入70%甲醇水溶液10 mL,摇匀,超声提取20 min,5000 r/min离心15 min后,上清液经0.22 μm滤膜过滤即得。 液质确认试验 CAPCELL PAK C18 MG III大曹实验室参考国标附录B确认试验方法,对流动相比例进行调整后,使用低柱流失C18色谱柱 CAPCELL PAK C18 MG III S3;2.0 mm i.d.×150 mm对米诺地尔标准品和加标样品进行分析,结果如下面两张图所示。标准品和加标样品保留和峰形良好。 HPLC Conditions色谱柱:CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mm i.d.×150 mm流动相:A:0.1%甲酸溶液 B:乙腈 B(%):10%(0 min)→10%(2min) →40%(4min) →40%(6min) →10%(6.1min)流速:0.3 mL / min温度:40°C检测:QTRAP 5500; ESI Positive 离子源4500V 450°C; MRM 210.1>193.1(CE=19) 210.1>164.1(CE=28) DP=60进样量:5 µL浓度:标准品10 ppb,水剂样品添加量50 ppb,70%溶解,纯水稀释。 总结参考国标方法GB/T 35837-2018,使用CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱可得到良好分析结果,线性、精密度和回收率良好(HPLC)。使用CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mm i.d.×150 mm色谱柱可完成确认试验(HPLC-MS),分析结果良好。 注:图中色谱峰线条不平滑是由于图像在复制过程中解像度问题引起的。
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三耀精细化工品销售(北京)有限公司为您提供《化妆水和乳液中米诺地尔检测方案 》,该方案主要用于美容/修饰类化妆品中米诺地尔检测,参考标准《暂无》,《化妆水和乳液中米诺地尔检测方案 》用到的仪器有CAPCELL PAK MGⅢ C18(ODS)柱、CAPCELL PAK ACR C18(ODS)柱。
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