【求助】氯化锌含量的测定

5.1 氯化锌含量的测定
5.1.1 方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示剂，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。其主要反应式为：
2K4Fe(CN)6+3Zn2+=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓+6K+
5.1.2试剂和材料
5.1.2.1 盐酸(GB 622)溶液：1+1。
5.1.2.2 硫酸(GB 625)溶液：1+3。
5.1.2.3 氨水(GB 631)溶液：2+3。
5.1.2.4 硫酸铵(GBl396)溶液：250g／L。
5.1.2.5 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O](GB1273)标准滴定溶液：c[K4Fe(CN)6]约0.05mol/L。
配制与标定：
称取21.6g亚铁氰化钾，0.6g铁氰化钾(GB644)及0.2g无水碳酸钠(GB639)于400mL的烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用坩埚式过滤器(滤板孔径为5～15／μm)过滤标定。亚铁氰化钾标准滴定溶液每两月至少标定一次；溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤、标定。
称取约1.7g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(GB1260)，精确至0.0002g，用少许水湿润，加盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL，加70mL水，滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75～80℃，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2～3滴二苯胺(5.1.2.6)指示液，当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，在30s内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃。同时做空白试验。
亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算：

式中：m——氧化锌的质量，g；
V1——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
V2——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
0.1221——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6＝1.000mol／L)相当的，以克表示的氧化锌的质量。
所得结果应表示至五位小数。
5.1.2.6 二苯胺(GB 681)硫酸溶液：10g/L。
称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸(GB625)中。
5.1.3 试样溶液A的制备
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002g。将试料转移至250mL烧杯中，加水50mL及盐酸溶液(5.1.2.1)数滴至溶液清亮，再过量3滴。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，播匀。
5.1.4 分析步骤
用移液管移取25mi。试验溶液A(5.1.3)，置于锥形瓶中，加70mL水，以下操作按第5.1.2.5条所述，从“滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生……”开始，到“……同时做空白试验”为止。
5.1.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化锌(ZnCl2)含量X1按式(2)计算：

式中：c——亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
X2——以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)的含量；
0.2044——与1.00mL亚铁氰化钾标准滴定溶液c[K4Fe(CN)6＝1.000mol／L)相当的，以克表示的氯化锌的质量；
1.675——氧化锌换算成氯化锌的系数。
5.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
5.2 碱式盐含量的测定
5.2.1 方法提要
将试样溶于水，以甲基橙作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。
5.2.2 试剂和材料
5.2.2.7 盐酸(GB 622)标准滴定溶液：c(HCl)约0.5 mol／L；
5.2.2.2 甲基橙指示液：1g／L。
5.2.3 分析步骤
在有盖的称量瓶中，迅速称取约10g试样，精确至0.01g，转移到250mL锥形瓶中，加50mL水和1～2滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至桔黄色为终点。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)含量X2按式(3)计算：

式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V——滴定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
0.04070——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的，以克表示的氧化锌的质量。
5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于：Ⅰ型、Ⅱ型为0.1％；Ⅲ型为0.5％。
5.3 硫酸盐含量的测定
5.3.1 方法提要
在酸性条件下，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。
5.3.2 试剂和材料
5.3.2.1 盐酸(GB 622)溶液：1+1；
5.3.2.2 95％乙醇(GB 671)；
5.3.2.3 氯化钡(GB 652)溶液：100g儿；
5.3.2.4 硫酸盐标准溶液：0.1 mgSO4／mL。
5.3.3 试验溶液B的制备
在有盖的称量瓶中，迅速称取10.00g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加40mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移,&100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。
5.3.4 分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液B(5.3.3)于50mL比色管中，加1mL盐酸溶液和3mL95％乙醇，再加入5mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀，放置30min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。
Ⅰ型 优等品、一等品——2mL
Ⅱ型 一等品——2mL
合格品——10mL
Ⅲ型 一等品、合格品——0.8mL
5.4 钡含量的测定
5.4.1 方法提要
用硫酸沉淀试液中的钡离子，与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1 硫酸(GB 625)溶液：1+3；
5.4.2.2 95％乙醇(GB 671)；
5.4.2．3钡标准溶液：0.1 mgBa／mL。
5.4.3 分析步骤
用移液管移取5mL试验溶液B(5.3.3)于50mL比色管中，加3mL95％乙醇和1mL硫酸溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置30min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：按下述规定取一定体积的钡标准溶液，与试样同时同样处理。
Ⅰ型 优等品、一等品——5mL
Ⅱ型 一等品——5 mL
合格品——10mL
Ⅲ型 一等品、合格品——2mL
5.5 铁含量的测定
5.5.1 方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵氧化二价铁，加入硫氰酸铵显色，以正丁醇提取，与标准比色溶液进行目视比色。
5.5.2 试剂和材料
5.5.2.1 盐酸(GB 622)溶液：1+1；
5.5.2.2 过硫酸铵(GB 655)；
5.5.2.3 硫氰酸铵(GB 660)溶液：250g／L；
5.5.2.4 正丁醇(HG 3—1012)；
5.5.2.5 铁标准溶液：0.01mgFe／mL，临用前配制。
用移液管移取10mL按GB 602配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.3 分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液B(5.3.3)于50mL比色管中，加10mL水，1mL盐酸溶液，30mg过硫酸铵，摇匀。加5mL硫氰酸铵溶液，用10mL正丁醇提取。醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备：按下述规定取一定体积的铁标准溶液，与试样同时同样处理。
Ⅰ型 优等品、一等品——0.5mL
Ⅱ型 一等品——1mL
合格品——2mL
正型 一等品——0.2mL
合格品——0.4mL
5.6 重金属含量的测定

5.6.1 方法提要
在碱性条件下，用氰化钠(或氰化钾)掩蔽干扰离子，以硫化钠与铅等重金属离子反应，与标准比色溶液进行目视比色。
5.6.2 试剂和材料
5.6.2.1 氨水(GB631)溶液：2+3；
5.6.2.2 氰化钠(或氰化钾)溶液：200g／L；
5.6.2.3 硫化钠(HG3—905)溶液：100g／L；
5.6.2.4 铅标准溶液：0.01mgPb／mL，临用前配制。
用移液管移取10mL按GB 602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
5.6.3 分析步骤
用移液管移取15mL试验溶液B(5.3.3)，置于50mL比色管中，用氨水溶液中和(pH约为8.5)，再加,k20mL氰化钠(或氰化钾)溶液，最后加入1 mL新制备的硫化钠溶液，摇匀，放置10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备：移取5mL试验溶液B(5.3.3)，并按下述规定取一定体积的铅标准溶液，与试样同时同样处理。
Ⅰ型 优等品、一等品——0.5mL
Ⅱ型 一等品——1mL
合格品——2mL
Ⅲ型 一等品——0.2mL
合格品——0.4mL
将测定后的废液按附录A规定进行处理。
5.7 盐酸不溶物含量的测定
5.7.1 方法提要
将试样溶于80～90℃热水中，加入盐酸，用坩埚式过滤器过滤，洗涤，干燥并称重。
5.7.2 试剂和材料
5.7.2.1 盐酸(GB 622)溶液：1+1；
5.7.2.2 硝酸银(GB 670)溶液：50g／L。
5.7.3 仪器、设备
5.7.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为5～15μm。
5.7.4 分析步骤
用称量瓶迅速称取约20gI型试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入150mL80—90℃的热水和20mL盐酸溶液，摇匀。用预先在100～1100C下烘至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子(Gl—)(用硝酸银溶液检查)为止。将坩埚式过滤器连同不溶物一并移入电热干燥箱中，在100—110℃下干燥至恒重。
5.7.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X3按式(4)计算：

式中：m1——坩埚式过滤器连同不溶物的质量，g；
m2——坩埚式过滤器的质量，g；
m——试料的质量，g。
5.7.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。
5.8 锌片腐蚀
5.8.1 试剂和材料
5.8.1.1 水砂纸粒度140目。
5.8.1.2 锌片(GB1978):XD2级。
5.8.2 分析步骤
称取25gⅠ型试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加25mL水，移入50mL比色管中；或量取50mLⅢ型一等品试样，置于比色管中。把表面用砂纸擦净的锌片剪成40mm×8mm，下端成45°的斜角，放入试验溶液中，在沸水浴中保持1h，以锌片表面无明显黑影即为合格。
5.9 pH值的测定
5.9.1 仪器、设备
5.9.1.1 酸度计：分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极。
5.9.2 分析步骤
量取100mLⅡ型试样，置于150mL烧杯中，用酸度计进行测定。
5.9.3 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
6 检验规则
6.1 工业氯化锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。
6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化锌进行验收。自收到货物之日起10天内对氯化锌产品的质量进行检验。
6.3 氯化锌每批产品不超过5t。
6.4 固体氯化锌的采样按GB 6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时扒开上层厚约5cm的试样，将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3／4处采样。将所采样品混匀后，用交替铲法缩分到不少于500g。
氯化锌溶液的采样按GB 6680第2.1条规定进行，采样量不少于500g。
将采出的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试剂瓶中，密封。试剂瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供检验用，另一瓶备查，保存期为3个月，
6.5 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 包装容器上应有牢固、清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、商标和本标准的编号等。
7.2 工业固体氯化锌应以内衬高密度聚乙烯袋的镀锌铁桶包装，铁皮厚0.5mm；也可用塑料桶、纸板桶或内衬高密度聚乙烯袋的复合塑料编织袋包装。每包装单元净重50kg或25kg。
工业氯化锌溶液应以塑料桶或内涂耐酸漆等防腐材料的钢制槽车包装。
7.3 工业氯化锌在运输中应有遮盖物，防止雨淋受潮，并不得与饲料和食品混运。
7.4 工业固体氯化锌应贮存在干燥通风的库房内，避免露天存放。
工业氯化锌溶液应贮存于专用钢制贮罐和槽车中。
7.5 Ⅰ型、Ⅱ型产品镀锌铁桶、纸板桶和塑料桶包装的贮存期为6个月、复合塑料编织袋包装的贮存期为2个月；Ⅲ型产品的贮存期为2个月，皆自生产之日算起。

顺道学习了

受教

饲料中氯化锌含量的测定是用这个方法来测的吗？