仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】灰化、原子化时,冒白烟,而且背景吸收怎么会那么高???

原子吸收光谱(AAS)

  • 前天做几个样品,软胶囊产品,使用湿法消解,硝酸+高氯酸,消解完全后,消解液并不是澄清的,而是很混浊,静置后有白色沉淀,据说是因为添加了钛白粉等的缘故。加水定容后,离心处理,然后上机石墨炉法测铅,灰化温度500,原子化温度2000,基体改进剂为0.5%磷酸二氢铵+0.04%硝酸镁。发现当从灰化转至原子化时,石墨管进样口有白烟冒出,而且背景吸收特别大,但ABS却很小,两针间的RSD大得离谱,达到30~50%。
    请各位分析一下是什么原因造成的。该怎么解决。谢谢!!!
    +关注 私聊
  • feifei2008

    第1楼2007/10/15

    你用的是什么型号的原子吸收石墨炉???

    xiehuaqing 发表:前天做几个样品,软胶囊产品,使用湿法消解,硝酸+高氯酸,消解完全后,消解液并不是澄清的,而是很混浊,静置后有白色沉淀,据说是因为添加了钛白粉等的缘故。加水定容后,离心处理,然后上机石墨炉法测铅,灰化温度500,原子化温度2000,基体改进剂为0.5%磷酸二氢铵+0.04%硝酸镁。发现当从灰化转至原子化时,石墨管进样口有白烟冒出,而且背景吸收特别大,但ABS却很小,两针间的RSD大得离谱,达到30~50%。
    请各位分析一下是什么原因造成的。该怎么解决。谢谢!!!

0
0
    +关注 私聊
  • SOMS课题组

    第3楼2007/10/16

    有没有赶酸???

0
    +关注 私聊
  • zealot81

    第4楼2007/10/17

    白烟应该就是腐蚀气体了

    xiehuaqing 发表:前天做几个样品,软胶囊产品,使用湿法消解,硝酸+高氯酸,消解完全后,消解液并不是澄清的,而是很混浊,静置后有白色沉淀,据说是因为添加了钛白粉等的缘故。加水定容后,离心处理,然后上机石墨炉法测铅,灰化温度500,原子化温度2000,基体改进剂为0.5%磷酸二氢铵+0.04%硝酸镁。发现当从灰化转至原子化时,石墨管进样口有白烟冒出,而且背景吸收特别大,但ABS却很小,两针间的RSD大得离谱,达到30~50%。
    请各位分析一下是什么原因造成的。该怎么解决。谢谢!!!

0
    +关注 私聊
  • dodger

    第5楼2007/10/17

    考虑同时稀释样品,稀释空白再测

0
    +关注 私聊
  • 老庆仔

    第6楼2007/10/19

    赶酸了。按照国标是消解至冒高氯酸烟即可,我们都是在冒白烟起码半个小时以后才结束的。

    至于再稀释样品,因为我们出口的鱼油胶丸里本来含的铅就得小于0.1ppm,稀释25倍,测出的浓度一般都是2ppb左右了,再稀释的话,恐怕就很难测得准了。毕竟标准曲线并不是通过零点的。有时很小的ABS差异,就能造成2个结果中一个是正的,一个是负的了。

    会不会是基体改进剂不匹配的问题?

    soms-jameskin 发表:有没有赶酸???

0
    +关注 私聊
  • evenliang

    第7楼2007/10/22

    可能是酸度太大了,是挥酸不完全吧。
    我以前也试过这样的情况,但Abs值是偏大的,升温时也冒白烟,结果不超标的的样品测出来是超标的。

0
    +关注 私聊
  • gouji

    第8楼2007/10/23

    灰化温度太低了,Z000是纵向加热,灰化温度至少提高至700度(加了基体改进剂),时间延长至30S,就没问题了!!!!!

0
    +关注 私聊
  • beris

    第9楼2007/10/25

    延长干燥时间或提高灰化温度试试看

0
    +关注 私聊
  • holycomcn

    第10楼2007/10/26

    同意楼上观点。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...