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【求助】DDT峰测不出来

农残检测

  • 各位高手,我现在在用HP-5的柱子来测666和DDTs,现在混标中DDT峰总是没有,很是困惑,希望做过这方面的高手能帮帮忙,各种参数如下:
    进样口:250度 检测器:320度,流速:1.5ml/min 分流比:10:1
    程序升温:80度保持1min,30度/min升到150度,保持1min,再以3度/min升到230度,保持1min,再以20度/min升到250度,保持10min
    我是用的50ug/L的浓度去测的,不过总是测不出来DDT,用浓度较高的DDT单标试了一下,反而ddd的峰很大,ddt峰很小,大家看这是怎么回事啊,急切的盼望高手们的帮助,谢谢!
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  • baeyer

    第1楼2007/10/16

    在进样口分解了吧,看看DDE的峰是不是大了,

    hunkfly 发表:各位高手,我现在在用HP-5的柱子来测666和DDTs,现在混标中DDT峰总是没有,很是困惑,希望做过这方面的高手能帮帮忙,各种参数如下:
    进样口:250度 检测器:320度,流速:1.5ml/min 分流比:10:1
    程序升温:80度保持1min,30度/min升到150度,保持1min,再以3度/min升到230度,保持1min,再以20度/min升到250度,保持10min
    我是用的50ug/L的浓度去测的,不过总是测不出来DDT,用浓度较高的DDT单标试了一下,反而ddd的峰很大,ddt峰很小,大家看这是怎么回事啊,急切的盼望高手们的帮助,谢谢!

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  • hunkfly

    第2楼2007/10/16

    [quote]原文由 baeyer 发表:在进样口分解了吧,看看DDE的峰是不是大了,

    混标中DDE的峰和DDD峰差不多,DDT测不出来,单标中只是DDD的峰很大,DDE的峰和DDT峰差不多小,是不是进样口的内衬管和衬垫被污染了,请高手指点一下,谢谢!

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  • baeyer

    第3楼2007/10/17

    那你把inlet换换,清洗一下 再进样试试

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  • sjw428

    第4楼2007/10/17

    我也遇到过这样的情况,把进样隔垫换了,衬管用丙酮,正己烷清洗一下,柱两端各切5cm,试一试。

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  • realtiger

    第5楼2007/10/17

    首先确认你的标准名称以及浓度没有问题
    ddt应该有六个异构体
    另外,确信没有峰重合的可能出现
    建议更换一下柱子看看

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  • realtiger

    第6楼2007/10/17

    另外你的标准浓度太低,可以用0.1ppm的试试
    建议不要用分流模式进样

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  • jielizhu2007

    第7楼2007/10/20

    你好,我们做有机氯时也用的是HP-5的柱子,进0.02ug/mL的标样,DDT能够扎出来,不过我们只做了四种DDT,仪器条件是初始温度70,保持1分钟,以20的速率升温,终了温度250,保持10分钟,进样口230,监测器300,不分流进样,氮气1,尾吹29,可以做出p,p'-dde,p,p'-ddd,o,p'-ddt,p,p'-ddt.不过有时进样隔垫很容易污染,要注意哦!希望能够对你有所帮助。

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  • 我在故我思

    第8楼2007/10/21

    楼主,您的情况很可能是DDT在进样口分解了,您可以将内衬管硅烷化一下、进样垫清洗一下。

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  • hunkfly

    第9楼2007/10/22

    谢谢各位的指点,把内衬管和衬垫换了以后就好了,再次谢谢大家的热心帮助!

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  • hunkfly

    第10楼2007/10/27

    各位高手,我把衬管和垫片换了,刚换进样出峰情况很好,不过进了大概100个样以后又开始分解了,难道污染的会这么快吗?想问一下有这类经验的高手,一般衬管和垫片多长时间要换一次,我该怎么办啊,这到底是什么的问题?

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