当样品中有农残检出时，单柱如何判断？

应助达人

2 结果与讨论
2.1改变程序升温来确定样品的假阳性
近百个样品上机测定，当所有图谱都完成后，要进行筛选，样品的图谱是一条直线是最好的，说明无农药检出，有出峰并在保留时间范围内的被记录，用改变程序升温方法来确定样品中农残是否超标。
有001、002号样品，α-666、β-666检出。标液模板α-666在4.27min出峰，β-666在4.48min出峰，001号样品β-666在4.46min出峰，002号样品α-666在4.36min出峰。出峰时间均在标液的出峰时间范围内，是否是666呢？

我们用改变程序升温的方法来确定，第一个程序升温总时间为22min，4个666出峰时间相近，峰相隔得较近，改用第二个程序升温，将升温速率变慢，将666出峰时间拉长，如果样品中确有666，两个程序升温走下来，保留时间应与标液模板一致，如果没有666，保留时间会相差较多，看下图。

13种有机氯的标液模板。　程序升温：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。共22.0min。

001号样品有β-666，出峰时间为4.46min。

002号样品中有α-666，出峰时间为4.36min。

13种有机氯标液模板。　程序升温：130℃保持1min，以15℃/min速度上升到170℃,再以10℃/min速度上升到280℃10保持10.00min。共30.0min。


002号样品无666检出。
由此可以看出，002号用两次不同的程度升温，可以判断无α-666检出。001号样品用不同的程度升温后，β-666出峰时间仍与标液峰相照，可判断有β-666。
2.2用加标法来确认假阳性
当用上述改变程序升温法，确定有666时，是否就可以上报结果了呢？本着科学谨慎的原则，还是用加标法来确认，在样品液里加入β-666，进样看图谱，如果β-666出峰处峰面积加大，可确定是β-666。

001号样品加入β-666后，出峰时间未变，峰面积与浓度都加大了，可以看出样品中确有β-666。

应助达人

3 结论
　　判断样品有无假阳性时，用气质是最好最简单的方法，但是县级检测室只有气相，这时就可以采用以上两种方法来确定，气相用保留时间来判断，那么改变程序升温的方法，可以使保留时间延长或提前，如果样品在两次不同的保留时间上，仍与标液的保留时间一致，可以判断有检出，否则可判断为样品杂峰。在用程序升温判断后，还要用加标法进行判断，如果不是该农药，会出现两个不重叠的峰，如果该峰峰面积增大，可判断是阳性。

老师又一力作，坐沙发欣赏下！ 用的萃取柱是硅藻土柱子么？

原创写得很好，只是觉得主楼的图片格式不大均匀，是否把所有图片调整成统一格式会更好些呢？

开头的图片有点太小了。

应助达人

个人认为保留时间如果一致的两种物质，用加标确认峰面积变化貌似没有什么意义。

张老师把SPE的条件也写下呗

应助达人

马上编辑，谢谢楼主提醒，以后也会让图片格式一样。

应助达人

弗罗里析柱，是商品柱，用一次就扔了。