【求助】ICP的重复性好么？

这么高纯度的样品，可能需要用基体匹配法，并且选定合适的分析线才行。进口仪器的稳定性还是不错的。方法合适的话，像这种纯度的样品相对误差大概是30%以内。
比如，杂质含量为10ppm，测定结果的波动一般小于正负3ppm。当然可能存在个别元素检出限很高，误差很大。

选好分析线还是很重要的，不同的级次有时也有很大的差别，另外要尽量的保持样品均匀，不然的话有可能会有一个数量级的差别，另外就是看看背景扣除和基体的影响问题了。

我也用这个 重复性不是太好，我做钡总是越做越高 不知道为什么

方法有问题，你看看自己的标准曲线，低标的浓度低在10PPB，这么低的浓度很多都达到待测元素的检出极限了，你想能重现性好吗？

　　你都要测高纯金（99.99％）中的哪些元素？风之灵说的很对，你用的标准溶液最低的那个点都已经到了一些元素的检出限范围了，此时的背景噪音影响已经很严重了，如果你还用标准加入法进行测定，那么一是精密度不好是必然的，二是你很可能会将背景噪音信号当成分析信号的一部分，而使分析结果明显偏高。
　　你选用的测定方法明显有问题，检出限不是测定下限，测定下限一般须根据分析要求提高若干倍。采用标准加入法还有一个要注意的问题，就是一般加入的量应和样品中的浓度差不多，绝对不能比样品中的浓度大很多，特别是超过一个数量级以上，所以从你选择的加入浓度来看，你测的浓度很可能已经接近ICP发射光谱的检出限了，因此结果不好是必然的。再有，即使你选用了检测能力更高的分析方法，如ICP质谱，那对于一些元素当测定这么低的含量时对空白和环境都已经有比较高的要求了，不知你是否注意到了并采取了适当的措施。

　　我测的主要元素有Ag、As、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pb、Sb、Si、Sn等。我们的实验室是密闭的空间，四周均是瓷砖，上述元素基本上为10ppm以下，大部分在0.X个ppm,请问老师如果我想用ICP来测，应该怎样建立方法呢？

[div]原文由 isunnie 发表:　　我测的主要元素有Ag、As、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pb、Sb、Si、Sn等。我们的实验室是密闭的空间，四周均是瓷砖，上述元素基本上为10ppm以下，大部分在0.X个ppm，请问老师如果我想用icp来测，应该怎样建立方法呢？[/div]

　　加标是最好的基体匹配，但必须消除光谱干扰，你用的是美国热电公司的ICP—IRIS Intrepid II，应该能看到分析线附近的干扰情况，应尽量选没有谱线重叠的灵敏线作分析线，而且要合理地扣除背景。
　　此外，从10ppm以下到0.X个ppm，范围比较大，你应根据被测元素的大致含量确定加标的浓度，我觉得0，0.01，0.03，0.06ug/ml，和0，0.02，0.06，0.12ug/ml的浓度系列对一些元素的测定可能偏小。

噢，好的，我把标准的浓度提高一点试试，谢谢各位高人的指点～～

我们就就没有作过这么低浓度的线