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【分享】薄层制板器标准操作规程

mifeng7530

2007/10/26

薄层色谱（TLC）

薄层制板器标准操作规程
目　　的：建立一个薄层制板器使用操作规程。
适用范围：适用于药物定性或定量分析的薄层色谱法的制板。
责　　任：使用薄层制板器检验人员对本规程实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程　　序：
1. 薄层色谱用的玻璃板必须经过洗液浸泡，并清洗至不挂水珠，干燥备用。
2.将层析板搁置于制板器主机上，将所需规格（10×10，10×20，20×5，20×10，20×20cm）玻璃板，水平放置于搁板上。最前面的引板和最后的尾板分别用同等厚度20×5和20×6.3或10×5和10×6.3cm玻璃板。检查玻璃板之间是否水平，厚度不一致要更换成厚度一致的玻璃板。
3.吸附剂调配。
3.1粘合剂的配制，根据薄层板的用途配制适宜浓度的粘合剂。
3.1.1称取0.2或0.3克羧甲基纤维素钠，置于100ml纯化水中，用玻璃棒搅拌，并加热煮沸至溶解。放冷，经四层纱布滤过。如果制含量测定之薄层板，为了减少气泡的影响，使用前先煮沸放冷再用。
3.2按附表量取适当的溶液倒入匀浆筒内。
3.3按比例称量吸附剂（用于定量分析时先过7号筛）加入匀浆筒内。
3.4用玻棒将吸附剂与粘合剂在匀浆筒内搅匀。
3.5将电源线两插针插入搅拌螺旋头上，再插上电源插头，螺旋桨动作，将螺旋桨从匀浆筒液面移至底部，使头部盖在筒上，然后放置混合2—3分钟即可。
3.6匀浆结束，先拨取电源插头，再拨取插针，取出螺旋桨，即可倒入匀浆槽开始制板。
4.制板
4.1用所需厚度刮板装于供浆槽口内，将匀好的吸附剂浆液，倒入供浆槽内，即时将开关板至ON位置，制板自动开始，制板完毕自动停止，然后将开关置OFF位置。若进行第二架制板，可将制好的板连搁板架一起移至平稳的地方晾干，安上第二架搁板，按上述操作即可。
4.2取下供浆槽及刮棉线清洗并擦干净，备用。
5.附表：

吸附剂用量粘合剂用量浆液量刮板厚度干板厚度
16g 　48ml 　55ml 0.3mm 0.15mm
20g 58ml 73ml 0.4mm 0.20mm
26g 74ml 92ml 0.5mm 0.25mm
32g 92ml 110ml 0.6mm 0.30mm
6. 每次使用后，填写使用登记。
7.注意事项：薄层制板的质量好坏，与浆液的混合方法和浆液质量有密切关系，应注意以下情况。
7.1匀浆器使用前，要清洗干净，小心避免带入杂物。
7.2匀浆器开始后，容器内壁上粘附的粉末要用浆液带下去充分混合。
7.3匀浆器使用和清洁过程中，注意避免浆液及水从螺旋轴倒流入螺旋桨上部电机中。
7.4层析玻璃板可选任意厚度（1—4mm），但必须均匀性好，平整度高的玻璃板。接头处缝隙越小越好。

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