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【求助】急救!甲胺磷标准品总不出峰

分析化学

  • 悬赏金额:50积分状态:已解决
  • 我现在的方法:   
     柱温:第一阶段:60℃(保持2min),升温速度:20℃/min;
        第二阶段:200℃(保持0.2min),升温速度10℃/min;
        第三阶段:250℃
     柱流量:1.5ml/min
     进样口温度:240℃
     检测器温度:250℃
     H2流量40ml/min
     N2流量120ml/min
     ●最近做了一个20ppm的样品(溶剂为丙酮和乙酸乙酯),在1.7min左右出一个峰(面积20左右),2.16min左右出一个峰(面积727左右),不知道这两个峰是不是都是溶剂峰?而且后面这个峰为明显的前伸峰,是不是过程有问题?
     ●另外,在运行3个样品左右总是会出现“后检测器尾吹流量为零”,应该是漏气,但我不知道那里漏,怎么解决,请各位帮忙分析一下
     ●为感谢你的回复,只要回复就赠送积分,还可能追加积分!!!
      十分感谢大家的回复,积分我已经给大家发下去了,请注意查看一下。今天上午我跟安捷伦的工程师交流了一下,他告诉我调整气体流量:H2 75ml/min Air 100ml/min 尾吹 60ml/min,我今天下午按照这个方法做了一下,发现上面的问题都解决了,出峰时间大约在9.5min左右。

sjw428 2007/10/30

DB1701柱,温度:110度(2min)10度/min,230度(5min)。氢气:80 ml/min,空气:120ml/min。出峰时间在9分钟左右。

tonylch 2007/10/29

太大 flow --> 1mL /min 好d

iluvm 2007/10/29

你应该先检查检测器尾吹的问题,看看是一直出现流量为0,还是偶尔出现。排除是否漏气。如果一切正常,那可能EPC坏了。

xh_nf 2007/10/30

[quote]原文由 [B]xaxa_2008[/B] 发表: 我现在的方法:     柱温:第一阶段:100℃(保持1min),升温速度:10℃/min;     第二阶段:230℃(保持5min),升温速度10℃/min;     第三阶段:250℃  柱流量:2.0ml/min  进样口温度:240℃  检测器温度:250℃  H2流量75ml/min  空气流量100ml/min 进样3UL,10:1分流 进样浓度0.1UL/ML  你用的是FPD吧?上面是我们平时用的仪器条件,应该可以

cat186 2007/10/30

使用fpd会很好的出峰,一般常用方法都是在8分钟左右,如果是漏气的话在所有样品的使用时都会产生峰面积减小或不出,查一下机器的气路,如果都正常在看一下检测器

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  • tonylch

    第1楼2007/10/29

    太大 flow --> 1mL /min 好d

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  • iluvm

    第2楼2007/10/29

    应助工程师

    你应该先检查检测器尾吹的问题,看看是一直出现流量为0,还是偶尔出现。排除是否漏气。如果一切正常,那可能EPC坏了。

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  • xh_nf

    第3楼2007/10/30

    [quote]原文由 xaxa_2008 发表:我现在的方法:   
     柱温:第一阶段:100℃(保持1min),升温速度:10℃/min;
        第二阶段:230℃(保持5min),升温速度10℃/min;
        第三阶段:250℃
     柱流量:2.0ml/min
     进样口温度:240℃
     检测器温度:250℃
     H2流量75ml/min
     空气流量100ml/min
    进样3UL,10:1分流
    进样浓度0.1UL/ML
     你用的是FPD吧?上面是我们平时用的仪器条件,应该可以

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  • sjw428

    第4楼2007/10/30

    DB-1701柱;
    温度:110度,2min

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  • sjw428

    第5楼2007/10/30

    DB1701柱,温度:110度(2min)10度/min,230度(5min)。氢气:80 ml/min,空气:120ml/min。出峰时间在9分钟左右。

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  • cat186

    第6楼2007/10/30

    使用fpd会很好的出峰,一般常用方法都是在8分钟左右,如果是漏气的话在所有样品的使用时都会产生峰面积减小或不出,查一下机器的气路,如果都正常在看一下检测器

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  • fangqin2000

    第7楼2007/10/30

    耐心调节一下氢氧比,应该峰形很好的

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