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【求助】液相废液怪现象碰到过麽

液相色谱(LC)

  • 液相废液变成是浅黄色的了,水相被盐酸污染,ph值是5左右,柱子是c18的,100%纯甲醇,或乙睛的废液是无色的,后来换成纯水相,流速:0。3ml/min走的话,废液出来浅黄色了,再换回纯甲醇,柱压大了好多。不知道柱子是不是废了?sunfire的c18填料好像是白色的吧?不知道黄色哪来的
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  • It is me!

    第1楼2007/11/13

    应该是里面的脏东东被清洗了,你再重新再生一下柱子。水-已腈-氯仿-已腈。。。。再看看

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  • Easy-Boy

    第2楼2007/11/13

    估计是杂质被冲洗下来了。尽量冲洗干净。

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  • zhangdp

    第3楼2007/11/14

    走100%乙睛,柱压比以前大了5倍,原来0.3ml/min,30度下,柱压200psi,昨天1000多,昨天把柱子倒装了冲乙睛一夜,0.15ml/min,现在0.3ml/min是320左右。不知道正了后会是多少。楼上说水-乙睛-氯仿-乙睛,有流速和时间的设定值麽?氯仿起了什么作用?谢谢

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  • zhangdp

    第4楼2007/11/14

    自己顶,通报最新情况
    现在85%水和15%乙睛,0.15ml/min,开始压力为300psi左右,上午10点开始的,走到现在,压力上升到1000psi了,废液还是浅黄色,但没有昨天的深了,现在担心东西还没充出来柱压就到极限了

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  • igudukyve

    第5楼2007/11/14

    这种现象我还没有碰到过,可能是柱子上的杂质被洗下来了,也可能是乙腈纯度达不到要求!待到柱子报废了,拆开柱头看看填料的颜色!

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  • zhangdp

    第6楼2007/11/14

    柱子填料是白色的,问过工程师了,现在柱压下来了,^_^,600多,过会再看看

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  • zhangdp

    第7楼2007/11/15

    昨天600是假的,水相变成有机相在冲,怪不得小了,昨天临走要切回水相了,今天看压力波动非常大,600-1200,废液好像看不出黄色了

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  • lcmass

    第8楼2007/11/15

    废液的颜色还没留意过,直接接在废液瓶里看不到,看来在柱压有不稳时得去观察下废液得颜色

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  • zhangdp

    第9楼2007/11/15

    下午把水相流速调到0.6走了一个小时,出来废液无色了,但是压力波动太大了,上下1000psi,因为连续开机了3天了,现在歇会

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  • xiaomity

    第10楼2007/11/15

    说句你不爱听的话,难道工程师没跟你说sunfire的柱子是见不得纯水的吗???基本是费了。

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