wonderer
第2楼2007/11/28
原来是手动计算的,现在很多软件都可以完成指标化的工作了,如ceref ,chekcel,jade ,topas 等,关键你的数据要真实可靠,一般要求要步进扫描的方式,步长小于0.02度,每度停留1秒或者更长,可以扫全图,也可以针对某些晶面的衍射峰2theta范围进行扫描,如果是粉末样品的话,通常要参进去一些标准样品,就是已知精确晶胞参数的稳定样品,如二氧化硅,硅,三氧化二铝之类的,研磨混合均匀测量就行了,得到的图谱可以按照标准物衍射峰的位置对数据进行校正,这样会消除仪器以及制样带来的角度偏差。
如果是固体样品,没有办法研磨成峰的话,就只有仔细的作实验,样品表面平整,位置要准(放样的时候有人采用背面垫橡皮泥的方法,测试的时候样品会弹起来)然后用模型拟合的方法进行计算,上面提到的软件都有这个功能的,软件自动修正初始化模型数据,计算衍射谱和实验谱图差值,最后偏差收敛,得到的结果就是样品精修后的晶胞参数了,一般情况下,软件会自动给出观察到(obs)得某晶面位置与计算出的(cal)相应晶面位置以及他们的偏差.