【求助】锡铅焊料里的铅含量测试

是不是北京中实国际那能力验证的样品啊

个人建议,我们还是不要将论坛作为能力验证的测试之外校对的地方,对于能力验证个人建议真实的做,如果觉得有隐忧,建议申请那种国外组织的能力验证样品进行能力比对,毕竟那些验证结果不会出现明显的公开结果的隐忧!

用什么方法测呢？有没有标准可以提供的？

GB10574-2003

我看了这一标准，但没有分析铅的，只有分析铜，镉元素含量。

我手上关于锡铅焊料的一些资料，里面有相关的国际测试标准编号BS 3338-5：1961，不过我们以前是用国内的湿法检测，我去找找等会发上来。这些你先看看，里面有详细的关于锡铅焊料要求、工艺、成分、标准，是我从国内最专业的焊料生产厂家那里搞来的，我感觉会对你的测试很有帮助的说。


RoHS指令中有害物质的测试方法
1．标准的发展和当前的情况
　　目前，对于RoHS指令的符合性标准并未制定。根据以往制定CE和CEN标准的时间来看，制定一项合理和适当的标准需花费至少两年的时间。因此，当2006年7月1日时，六种有害物质被禁用时，这项符合性的标准是不太可能被制定出来的。
　　可是，追溯以往的自我符合性声明指令，例如包装指令（Packaging Directive （94/62/EC）时，可以发现，并没有一项完整的测试标准适用于该指令的符合性测试。而包装指令（Packaging Directive）和RoHS指令有部分相似之处：
　　都是非CE标志的指令
　　都明确规定了被禁用的物质
　　包装指令在1994年正式实施，可是，直到1999年，欧盟才针对该指令推出了第一本指南，旨在帮助公司正确得建立自己的自我评价过程，到2000年，针对该指令的一系列标准才被制定出来。显然，对于电子电气制造商们，这段对指南和标准的等待时间实在是太长了。因为他们需要尽快知道他们的产品是否符合指令的要求。因此，很多人结合了已有标准，制定了很好的分析方法去评价材料、元器件和产品。

2．当前可用的标准
　　现阶段，一部分欧洲的标准可以直接应用在产品符合性测试当中，而其他一些相关的标准，例如美国标准应当可以作为制定新标准的基础。这些标准在以下的表格中有所阐述：
现有分析方法标准
物
质 标准 适用范围







铅 EN 12402：1999 铅和铅合金-分析用抽样方法。 对整块铅和铅合金锭的具体抽样方法。不适合其他形式和焊料分析，但可用于含铅含量高的焊料
BS 6534：1994锡镀层中铅的定量测定方法 适用于分析元器件接线端和未组装印刷电路板上的锡镀层。如该方法用于分析锡合金，则因合金中存在其他金属元素，而需予以修改
EN 12441-3：2001 锌和锌合金-化学分析-第3部分 铅、镉和铜的测定-火焰原子吸收光谱法 适用于分析整块锌和锌合金
BS 6721-9：1989，ISO4749-1984 铜和铜合金抽样分析方法，用火焰原子吸收光谱法测定铜合金含量中的铅含量 适用于检测制造电子设备零件用的铜和铜合金中的铅含量。铜和铜合金被分解后用原子吸收光谱（AAS）法进行分析，铅含量测定的范围：0.002%-5%(允许铜合金中的铅含量≤4%)
BS 3338-5：1961 锡和锡合金中抽样分析方法 锡锭和锡锑焊料中铅的测定方法 （光谱法） 适用于材料，如锡锭。BS 3338-21：1983适用于检测软焊料中的镉


镉 EN 1121：2001 塑料 镉的测定 湿式分解法 （DD ENV 1122：1995湿式分解法测定塑料中的镉含量）（已撤消，待修订） EN 1122：2001适用于分析非氟化塑料中的镉含量 （10mg/kg -3g /kg）。用AAS法分析塑料被分解的镉溶液。该法适用于制造电器设备用的塑料。
BS 3900-B9-1986，ISO 3856-4：1984 油漆检验法 液态漆和干漆膜的化学检验“可溶”镉含量的测定 检验油漆中可溶漆的特殊检验方法。镉可被用作颜料。




六
价
铬 BS B10：1986，ISO 3856-5：1984油漆检验法 液态漆和干漆膜的化学检验 固态物质中六价铬含量的测定 干漆膜（含铬量0.05%-5%）中六价铬含量的检验方法。分析漆膜溶解液。
BS 6068-2.47：1995，ISO 11083：1994 水质 物理、化学和生物化学法 六价铬的测定 1，5-二苯基咔唑光谱测定法 水质分析系列标准之一。不适用于电器元器件，但可用于分析涂层溶液。
BS EN ISO 3613：2001 锌、镉、铝锌合金和锌镉铝锌合金上镉酸盐转化膜 检测方法 二苯基咔唑比色法，适用于检测六价铬和施涂了24小时以上、30天以内的大小面积涂层。该法对涂层施涂时间有限制，是较陈旧的方法。该法只阐述了可水溶的六价铬含量测定。
分析方法
方法 待分析物质 单一材料 整个元器件（电容器、电阻器、晶体管等）
AAS法 Pb、Cd、（Hg，如使用冷蒸汽方法） 首先溶解待分析的材料 分析溶液
ICP法 Pb、Cd 首先溶解待分析的材料 分析溶液
UV/VIS法 CrⅥ 首先溶解待分析的材料 溶液中必须存在六价铬
SEM/ED-XRF法 Pb、Cd、Hg化合物
Br、Cr 表面分析技术。
典型的分析范围为直径1μm，深度1μm 检出限约0.1%.不能检验氧化态的Cr。能识别出Br，但不能识别出化合物。
电火花散发和直流电弧散发光谱法 Pb、Cd、Hg 分析金属 如待分析的是表面物质，则不需要制备样本
辉光放电发光光谱法 Pb、Cd、Hg、Br、Cr 分析薄涂层 可分析多层涂层
极谱法 Pb、Cd、Hg、Br、Cr 分析水溶液 铜干扰六价铬分析
离子色谱（IC）法 溴化阻燃剂 首先溶解待分析的材料
GCMS法 溴化阻燃剂 复杂多步骤程序
手持式和台式ED-XRFA Pb、Cd、Hg、Br、Cr 非破坏性表面分析。对平坦表面精度高 手持式精度有限。台式也有其局限性。虽被广泛推荐为电子设备用的低成本可靠技术，但最新研究表明：如不能正确使用，其精度较差。用以分析整个PCBs，两者均不可靠。
WD-XRFA Pb、Cd、Hg、Br、Cr 分析同质物料 表面分析，但不适用于元器件
傅立叶变换红外色谱（FTIR）法 溴化阻燃剂 可用于塑料和萃取物 可检验溴含量高（>3%Br）的阻燃剂，但有局限性。
“石蕊”检验 表面含铅 简单的筛分检验 用于检验铅含量大于1%的金属

无铅焊接的助焊剂和焊锡膏注意事项

使无铅焊接成为现实

　　焊锡膏、波焊液体焊剂、焊剂凝胶和焊锡线中使用的无铅焊剂今天已经成为现实。这些焊剂配系可以强化焊接工艺，其配方可提供出色的熔湿性能，并使无铅装配所需的化学热稳定性提高。
　　与锡铅合金一同使用的传统助焊剂对于防止无铅合金熔湿速度缓慢以及通常与无铅焊料伴随而来的较高温度则未必适用。专门用于无铅焊接的焊剂配系需要采用新的活化剂套件以及具有热稳定性的凝胶和熔湿制剂，以免出现焊料缺陷。
　　由于许多无铅合金熔湿速度较慢并具有较高的表面张力，选择适合无铅焊接的正确焊剂可以防止焊料缺陷的增加，并能对保持生产产出起到很大的帮助。
　　下面将对因转而采用无铅装配时可能增多的一般缺陷进行详细说明。通过选择正确的焊剂和工艺控制，这些缺陷都可以消除。

潜在的缺陷增长 - 无铅表面安装装配
　　桥接 - 焊锡膏热塌陷性能差
　　焊锡球 - 焊锡膏塌陷特性差
　　墓碑效应 - 线路板上存在的热差
　　不熔湿 - 过度预热或助焊剂活性不足
　　熔湿性能差 - 焊剂活性差或过度预热
　　焊锡孔隙 - 热特性曲线过低，或焊剂化学属性不够
　　焊锡结珠 - 焊锡膏热塌陷性能差或过度预热

潜在的缺陷增长 - 无铅波焊
　　桥接 - 预热或焊锡接触时焊剂钝化
　　冷凝垂柱 - 焊剂活性过低或预热温度过高
　　焊锡球 - 预热不够或焊剂、焊料掩模不相容
　　孔隙填充不完全 - 焊剂活性过低，固态物含量过低，或是预热温度过高或与熔融焊料接触时间过短

对无铅焊剂的要求：
　　低活化温度
　　足够的保质期
　　高活性等级
　　高可靠性
　　残留物呈良性，或如果焊锡膏是可水洗型，可以易于清除

无铅焊剂的其他注意事项:
　　焊锡膏是用于点胶还是用于印刷？
　　请注意制造商对于不同的合金使用不同类型的活化剂
　　应仔细选择焊剂，在活化温度和热特性曲线间做出平衡
　　焊剂与选用的合金的相容性是怎样的？
　　可靠性属性 (SIR 、电迁移、腐蚀 ) ？

无铅焊锡膏的注意事项:
　　选择时应考虑的重要属性：
　　焊锡球形成测试活动
　　熔湿测试，特定终饰和焊锡气体 ( 空气或氮气 )
　　孔隙形成的可能程度，无铅合金更易于形成焊锡孔隙
　　粘着寿命随时间的变化
　　模板寿命和废弃时间
　　冷塌陷
　　热塌陷测试温度可达较高的 180 -185 C 。
　　保质期测试
　　加工过程中应作出评估的特性：
　　可印刷性
　　衰减 / 恢复
　　印刷速度
　　耐久性
　　元器件放置
　　退后粘性
　　回流
　　在多种引脚和印刷电路板终饰材料上检验焊点的形成

回流后应作出评估的特性
　　热冲击
　　热循环
　　抗冲击性
　　可靠性 (SIR)
　　用于无铅装配的波焊焊剂的技术注意事项
　　通过喷雾、波峰或泡沫涂敷达到均匀涂敷的能力
　　能够承受较高的预热温度的活化剂套件
　　能够在多种无铅终饰、裸铜有机可焊性保护涂层 (OSP) 、金镍、锡、浸银、锡、铜材料上使用
　　持续保持活性，焊剂应在与熔融焊料的接触时间中保持活性，确保的良好剥离
　　低残渣能力，焊剂绝不能与熔融焊料过度反应而生成大量残渣
　　焊剂在无铅波焊采用的较高的焊接温度下绝不能褪色或烧焦
　　焊剂在较高的焊料温度下不应分解
　　如果是免清洗焊剂，则焊剂残留物必须是良性的，而且如果是可水洗型焊剂还应易于用热水清除

无铅带芯焊锡线的技术注意事项
焊剂在无铅焊接略高的焊接温度下不应飞溅或过度发烟
　　焊剂应具有可对多种无铅线路板和元器件终饰进行焊接的活化剂配系
　　焊剂必须具有足够的活性，并能在烙铁头接触时保持足够的活性，以弥补无铅合金降低的熔湿能力
　　如果是免清洗型焊剂，则焊剂残留物必须是良性的，而且如果焊剂是可水洗型带芯焊料，则还应易于用热水清除
　　使用稍高的烙铁头温度时，残留物不应烧焦或颜色变暗

找到了，应该很适合你的。不过最好照着最后的参考文献，去找下国标，这篇我记得是有修改简略过的。

FCLYSSnHJ0024锡基合金 铅的测定 EDTA滴定法
F_CL_YS_ Sn_0024
锡基合金—铅的测定—EDTA滴定法
1范围
本方法适用于锡基合金中铅的测定，测定范围：2%～20%。
2原理
试料以王水分解。在pH10～11碱性溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1 氨水-NH4Cl缓冲溶液：称取67.9gNH4Cl溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL。
3.2 EDTA－镁盐溶液：取20.0mLMg标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入80mL水、10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇。以铬黑T作指示剂，用c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色。
3.3铬黑T作指示剂：5g/L。
3.4 EDTA标准溶液c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L 。
4操作步骤
4.1 随同试料做空白试验。
4.2 测定
4.2.1称取约0.2～0.5g的试样，精确至0.0001g。将试料置于烧杯（或铂皿）中，加8mL王水微热溶解，加0.5mLH2SO4（1+1）蒸至近干，加8mLHCl-HBr混合液（1+1），蒸至刚好冒白烟，加2mL HCl、2滴H2O2，再蒸发至冒白烟，冷却，加2mL HCl（1+1），微热至试料完全溶解。
4.2.2加入5mL100g/L酒石酸钾钠溶液、40mL水、5mL三乙醇胺（1+4），在不断摇动下加入10mL氨水（2+1），中和溶液至pH10～11,加10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇，放置2min。加10mLEDTA-镁盐溶液，以c(C10H14N2O8Na2)≈0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
5结果计算
按下式计算铅的含量，以质量分数表示： Pb3141.310010cVwm××××＝
式中： wPb—Pb的质量分数，%；
c— EDTA标准滴定溶液浓度，mol/L；
V — 滴定消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL；
m — 试料的质量，g；
141.3 — Pb的摩尔质量，g/mol
EDT A浓度的确定：
取20.0mLMg标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入80mL水、10mL氨水-NH4Cl缓冲溶液、0.5mL丙酮氰醇。以铬黑T作指示剂，用c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA标准溶液滴定至蓝色，用下式计算：
C＝1000mVM××
式中：M— Mg的摩尔质量g/mol；
V — 滴定标淮样品时消耗EDTA毫升数，mL；
m — Mg标准含量，g。
6参考文献 1
中国分析网
有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，P.386

能力测试用这种方法和样品也太简单了吧，容量法相对简单，我们以前都是做的铅锡合金中铅的测定，铅含量一般在90%以上，都是用重量法搞定的。