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【转帖】液相色谱维修手册2
mengbo0124
2007/11/23
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液相色谱(LC)
三、恒流泵泵头的清洗方法步骤(以实际操作为准):
1、将所有的连接管拆下。
2、先取下副泵头。步骤:凸轮处于最低点,泵头向里推进一些同时顺时针旋转90度,即可拔出副泵头。
3、主泵头方法同上,只是旋转时是逆时针方向旋转90度,即可拔出。
4、手按住泵头的推套,将固定螺丝松开,慢慢将推套取下(不要突然松手,以防止内部弹簧将宝石杆弹出摔坏处)。
5、宝石杆平行取出。
6、用内六角螺丝扳手松开泵头端面的两个螺丝,即可把泵体、定位套分开。
7、仔细检查密封圈,宝石推杆有无损伤、划痕(宝石杆轴向划伤)。
8、超声清洗(宝石杆可以用绸子布粘一些溶剂擦洗干净)完成后,密封圈内用绸子布卷成一尖卷插进内径中轻轻旋转,将附着内壁的污物擦净,再清洗干净为止。
9、单向阀一般不需要清洗,如果要清洗,在拆卸过程中注意做好拆卸步骤的记录,位置、方向,垫片的方向等情况。
10、安装方法与拆卸方法相反。注意两个内六角螺丝要均匀的一下一下扭紧,防止变形(密封圈、垫片等)。
注:另外一种简便的清洗方法:连接管不必拆下来,用内六角扳手将泵头端面的螺丝杆扭开取下来,水平方向将泵体轻轻取下,定位套也水平取下,以防止宝石杆折断,然后按上述的有关步骤进行清洗。
四、紫外检测器日常易出现的故障现象及判断的方法、排除方法。
1、基线噪声:三种情况引起
a、氘灯寿命。氘灯寿命到了时,基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定,就象日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象:基线呈或上或下的无规则变化。
b、检测池内有气泡。流动相流动时,引起微小气泡的抖动,光强随着变化(气体与流动相对波长的吸收度不同)。排除方法:将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住,此时,压力显示会增加一点,气泡被压缩很小很小,然后突然松开,气泡会突然膨胀随液体流出,反复多次即可排除。
c、池子内污染。有微小的颗粒随流动相的流动在晃动,引起吸收值的变化。检查方法:取下池子,用吸耳球吹净池内的液体,在阳光下观察池内情况,必要时拆开清洗。污染物的来源大致是样品长期累积、柱填料流出等。
以上三种情况可以这样进行判断:泵停止运转,分别观察参比值 R、测量值S的稳定性,方法是分别按下参比键、测量键不动,显示值在变化(R值和S值),可以判断氘灯是否有问题,寿命是否终止期到了。如果R值很稳定,S值不稳定(此时泵正常运转)则判断池体内有气泡或污染。
2、基线漂移
a、溶解在流动相中的气体在池体内突然减压,产生气泡(微小)逐渐增大,逐渐使吸收度改变引起漂移。排除方法同上述b。
b、环境温度变化较大,使仪器内的温度随之变化,电力工作点改变引起漂移。流动相、柱子随温度的变化也会引起漂移。应尽量减小温度的变化。
c、柱子长期大量不断的进样品,有些比较重的组份会慢慢不断的溜出,形成漂移,这时候需要对柱子进行清洗。流动相中加入缓冲液时,用完后冲洗不彻底,再开机时也会出现基线漂移的现象。
*以上现象的判断必须保证积分仪、工作站等设备工作正常。
3、检测器不能正常调零。
a、器本身电路故障,如氘灯不启辉,调零键开关接触不上均可出现调零故障(外接调零试一下是否正常调零)。
b、池体污染严重,如石英片内外污物遮挡,使透过率大大降低,S值很小,调零电路无法进行工作。
c、流动相本身的质量问题,缓冲液配错成份均能引起S值的改变(举例)
d、氘灯寿命,能量降低、S值下降等引起不调零。但是绝大多数情况是基线不稳定。
4、仪器灵敏度突然下降。
a、检测波长旋扭是否指在所需要的波长上(有可能无意之中改变了波长的位置)。
b、流量是否正确。
c、积分仪、工作站工作情况是否正常(这种情况一般不易发生)。
五、仪器使用中应注意的几个问题。
1、测量值S最佳的位置(即能量最强)调节:用手按住测量值键,逆时针方向调节至所需要的工作波长,记下显示的数值大小。然后再顺时针方向调至所需要的一个工作波长,记下显示的数值大小。记住显示数值大的那个调节方向,在今后工作中改变波长即可选用此种方式,这样能量较强,波长较准。这是因为传动机构机械加工组装差别引起不一致性,所以需要找出方向。
2、紫外检测器不要频繁的开机、关机。氘灯据有关资料介绍,每启辉一次,寿命就要降低,大约是正常工作时的2—3小时的时间。在开机时,氘灯灯丝由常温状态突然升高到几百度,灯丝表面的电子发射物质会不同程度的脱落一点(温度突然变化),久而久之,降低了寿命,就象日光灯一样不能反复开关。短时间不工作时,不要关机,可以把泵停止工作,节省流动相。
六、池体的清洗。用较宽的螺丝刀,逆时针旋转不压帽拆下来,取出石英片,聚四氟乙烯垫片,清洗干净。用注射器将池体内孔里冲洗干净,即可。安装时,先用手将压帽旋进去与池体成一平面后,在用螺丝刀扭紧。这样防止石英片未进入槽内,压碎石英片。
七、氘灯的更换及调整方法。波长旋转到254nm处,左手按住测量键不放,右手戴上较厚的线手套(氘灯外壳温度可达300摄氏度),左右、上下调节氘灯的位置(要缓慢地进行)使显示值最大,最后扭紧螺丝即可。
*注意,灯的紫外线发射孔周围最好全部在上机前用绸布擦洗干净,不留任何的指纹及污物,否则影响光的能量。
八、输液管翻边的方法。
使用专用的翻边器。
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