hfang2005
第10楼2007/11/30
重现性不好分两个表现:随机地时大时小,和往一个方向飘.
往一个方向飘较容易判断,无非是系统没有稳定(柱子需老化,真空度)和样品挥发不稳定等.在MS真空度和调谐正常的前提下,我谈谈时大时小的重现性问题.
1. 检查自动进样器的Syringe,拉动起来是否很涩,正常的Syringe拉动起来是很滑潤的.否则每次进样肯定不一样,重现性无从谈起.
2. 分流进样时,要注意玻璃衬管在进样口的位置,抬起2~3mm为宜. 太低了之后,衬管一直向下顶到了进样口底部,造成分流不畅.这肯定引起重现性不好.
3. 检查玻璃衬管内石英棉的位置(依据说明书规定),位置不对,每次进样,样品不是注射到石英棉上,而是注射到衬管壁上,或进样口底部,出的峰绝对忽上忽下的.
先检查以上几点,十有八九是问题所在.