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聊聊做原子吸收、原子荧光时遇到的问题

  • zhaopeihua2006
    2007/11/28
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 相信大家在分析工作中,常常会遇到这样那样的问题。
    例如我用原子吸收测铅镉时,样品的重复性不稳定,甚至有时同一样品注入两针,两次的结果偏差很大。为此,感到十分苦恼!!
    样品的前处理、仪器的维护等问题,望各位专家指点!
    为大家能共同进步,共同成长,希望大家进来能发表自己经验和见解。

    我相信三人行必有我师!!
  • 该帖子已被版主-夜市加2积分,加2经验;加分理由:鼓励提出技术问题讨论
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  • plz

    第1楼2007/11/28

    我也经常出现这种情况,常把空白连续扎几十针,等数值相对稳定后才开始检测,情况相对好一点.

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  • pjxubin00

    第2楼2007/11/28

    楼上的 空白扎几十针要多长时间啊? 是自动进样吗?

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  • zhaopeihua2006

    第3楼2007/11/30

    石墨管是有寿命的,通常国产的石墨做铅镉时,400次左右就开始失效了.你连续扎几十针再做,要是你每个样品注两针的话,没做几十个样就要更换了...
    我想请问一下你用的是怎么样的原吸呢?

    plz 发表:我也经常出现这种情况,常把空白连续扎几十针,等数值相对稳定后才开始检测,情况相对好一点.

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  • 老庆仔

    第4楼2007/11/30

    连续扎几十针?好费钱!
    我一般都是空白扎上个2,3针就开始检测了,对于空白的RSD很大,那也没办法。我不知道大家是怎么要求样品的RSD的。以前咨询过工程师,他说吸光度在0.1以上,进7针,RSD不大于3%就算好了。但样品的吸光度大部分时候都达不到0.1以上的。所以,我都是一个样品进3针,然后删除一个偏差大的,用其他2针。RSD是多少,就多少了!

    plz 发表:我也经常出现这种情况,常把空白连续扎几十针,等数值相对稳定后才开始检测,情况相对好一点.

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  • iluvm

    第5楼2007/11/30

    应助工程师

    如果是石墨炉自动进样,进样针到石墨管的深度很重要,还有针头是否挂液滴也很重要

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  • dosy

    第6楼2007/11/30

    VGA发生问题最多。
    请用VGA教测As,Sb时标准及样品加KI,盐酸
    与不加KI,盐酸的区别。谢谢!

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  • yellow8520

    第7楼2007/11/30

    空压机的废水是否经常放,若不放可能有残留.燃烧器要清理干净.

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  • yuying8091

    第8楼2007/11/30

    我用原子吸收测铅镉(石墨炉1~10ng/ml),70年代的日立机,056记录仪,好作,去年参加考核,过.今年,用原子荧光(0.1~1ng/ml),美.石墨炉进样手臭几十针不行(手法不对,见过,打死改不过来,办法:换只手试试)

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  • zhenzhentu

    第9楼2007/12/01

    石墨炉法本身基体干扰比较大,精密度比较差,这是正常的。原子吸收的检定规程里,对石墨炉的精密度要求比较低,对于使用中或是修理过的仪器RSD只要不大于7%就可以了。

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  • zhaopeihua2006

    第10楼2007/12/02

    请教楼主你用的是什么型号的仪器。。。
    我也知道进样针到石墨管的深度和有没有挂液的重要性,现在较新的仪器都可以配可视摄像头来观察从灰化到原子化过程,但对于没有这种功能的仪器时是如何来解决这个问题呢

    iluvm 发表:如果是石墨炉自动进样,进样针到石墨管的深度很重要,还有针头是否挂液滴也很重要

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