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【讨论】气化室(进样口)温度应该比检测物质的沸点高吧!

  • philipszzl
    2007/12/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 昨天研究同事做的气相项目:检测DMF、二氯甲烷残留,有些疑问。
    按照拿到的方法要求采用程序升温:35℃-2min,20℃/min,100℃-2min. 气化室(进样口)100℃;检测器160℃. 仪器:岛津GC-14c,弱极性柱SPB-5.水做溶剂
    我不解的是DMF沸点158℃,都气化不了怎么能检出呢。气化室温度设定的原则不就是让样品注入后迅速气化进柱子吗,操作说明也写着检测器温度≥进样口温度≥柱温+20℃,结果还真出峰了,但峰型拖尾。百思不得其解,难道是利用水气化带出DMF?气相不太熟悉忘大家指点!
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  • dqtwq

    第1楼2007/12/04

    出峰是肯定会出峰

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  • dqtwq

    第2楼2007/12/04

    出峰的原因是至少有一部分气态的该物质到达检测器,就象一盆水放在房间中虽然没有完全汽化,但还是有水分子进入的空气中是空气湿度增加一样

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  • dqtwq

    第3楼2007/12/04

    至于峰拖尾就是因为样品不能瞬间全部汽化,那么进入色谱住的时间也在延长,分离也没法成高斯分布样的峰型

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  • dqtwq

    第4楼2007/12/04

    至于峰拖尾就是因为样品不能瞬间全部汽化,那么进入色谱住的时间也在延长,分离也没法成高斯分布样的峰型

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  • dqtwq

    第5楼2007/12/04

    你的进样口和检测器的温度都太低,怎么也设到200

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  • dqtwq

    第6楼2007/12/04

    检测器的温度要比柱温高才行

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  • 深海的海豚

    第7楼2007/12/05

    同意dqtwq的观点,
    如果测定DMF残留,楼主选择的柱温和进样口、检测器温度都偏低。
    也是造成拖尾的一个主要因素

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  • 〓疯子哥〓

    第8楼2007/12/05

    你的汽化室温度为100度,在100度下水有部分汽化这样将你的样品里的物质带了出来,不过这样分析出的结果与实际结果不符

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  • mr_tian

    第9楼2007/12/05

    峰是肯定会出的,但不能定量,

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  • acrylonitrile

    第10楼2007/12/05

    气化室温度不一定要比待测样品的沸点高,但楼主实际设置的偏低。

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