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【求助】关于药典中扑尔敏的溶剂残留的分析的问题

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:12积分状态:已解决
  • 扑尔敏的溶剂残留按照2005药典方法做,开始几十次标样还可以,但时间一长,保留时间就开始变化.况且吡啶和甲醇是卡尔费休试剂,吡啶很难做好,我觉得标准问题太大.
    希望有仪器条件的朋友试试这个方法,看能不能改进它,然后公布一个可以移植的方法条件.申请改进该方法,只要不用甲醇和水这么强极性的溶剂都好处理.

    我被困扰了一年多了,按照安捷伦的谱图,用DB-624的毛细柱,同样做不好.问题就在标样上,可是药典要那样配标样,让我一点办法也没有.
    不知道静态顶空和吹扫捕集的效果怎么样?药典又偏偏是直接进样.都不知道标准怎么定的,我问过很多药厂都没办法做好!!!!!!!!郁闷死我也???????

zlg0855 2007/12/13

我这里有,请与我联系.

happy水中月 2007/12/13

[quote]原文由 [B]zlg0855[/B] 发表: 我这里有,请与我联系.[/quote] 发上来,与大家共享,版主有积分奖励。 by 水中月

KEN 2008/09/03

任何标准中所述的仪器条件都是推荐性的,可以根据仪器的情况进行调整,没必要完全按照标准中的操作。 不同的仪器,最佳分析条件不完全一样。

happyjyl 2008/09/03

SFDA并没有规定一定要用药典方法,药典方法只是做参考的。具体的试验方法和试验条件还得你自己摸索。只要你自己的方法是经过验证的,准确度、精密度、线性、范围、系统适用性等都是好的就可以了。

茅茅 2008/09/03

又看到这个问题了,应该可以用顶空法来做的。

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  • 热管

    第1楼2007/12/13

    有做得好的朋友请提供谱图和仪器条件以及配制

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  • zlg0855

    第2楼2007/12/13

    我这里有,请与我联系.

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  • happy水中月

    第3楼2007/12/13

    发上来,与大家共享,版主有积分奖励。
    by 水中月

    zlg0855 发表:我这里有,请与我联系.

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  • 茅茅

    第4楼2007/12/14

    回楼主,这个标准确实有问题。首先,是内标苯的浓度太低,我自己的想法是完全可以不用内标,而改用外标法。
    其他峰在DB-624里完全可以出来的。不过吡啶和甲苯的峰挨得比较近,可以40度保持10min,每分钟升5度到60度,保持10min试试.分离度确实不太好。

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  • mr_tian

    第5楼2007/12/14

    这么多专家都感觉棘手,看来标准需要更新了

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  • chengjingbao

    第6楼2008/09/02

    我看不是标准的问题,而是实际应用的问题。照搬照抄,难免会有问题。俗话说的好,细节决定成败。标准不会将细节写得很清楚的。

    mr_tian 发表:这么多专家都感觉棘手,看来标准需要更新了

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  • KEN

    第7楼2008/09/03

    任何标准中所述的仪器条件都是推荐性的,可以根据仪器的情况进行调整,没必要完全按照标准中的操作。
    不同的仪器,最佳分析条件不完全一样。

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  • happyjyl

    第8楼2008/09/03

    SFDA并没有规定一定要用药典方法,药典方法只是做参考的。具体的试验方法和试验条件还得你自己摸索。只要你自己的方法是经过验证的,准确度、精密度、线性、范围、系统适用性等都是好的就可以了。

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  • 茅茅

    第9楼2008/09/03

    又看到这个问题了,应该可以用顶空法来做的。

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