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【求助】谱图出现平台是何原因?

  • zhihong101
    2007/12/14
  • 私聊

ICP光谱

  • 如附件图所示,红色线测试的为1ppm的Pb标准溶液,请问出现平台是什么原因?对测试数据是否有影响?


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  • shaweinan

    第1楼2007/12/14

      你用的是混标吧?从空白值、0.1ppm和1ppm的强度值看明显是存在光谱干扰。你用的是什么仪器?此外觉得你的检测器的像素点距太大,谱线拟合处理得不好。

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  • zhihong101

    第2楼2007/12/14

    用的是Pb,Cd,Cr的混标.
    我用的PE的ICP/OES,5300DV,我从图上来看也觉得像素点距太大,但是不知道怎么设置.在浓度低的时候会有这种情况,浓度高一些就没有

    shaweinan 发表:  你用的是混标吧?从空白值、0.1ppm和1ppm的强度值看明显是存在光谱干扰。你用的是什么仪器?此外觉得你的检测器的像素点距太大,谱线拟合处理得不好。

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  • shaweinan

    第3楼2007/12/15

      像素的点距应该是设不了的,你用的1ppm的浓度也不是很低。我不知道你的空白组成是什么,因为你的空白值强度比较高,我不知道是Pb的信号还是其他组分的信号,如果你是用18.2兆欧的高纯水和纯度比较高的酸,那不应该有这么高的空白;如果是其他组分产生的信号(即我前面说的光谱干扰),那可能性更小,因为它的含量会非常高。

    shaweinan 发表:  你用的是混标吧?从空白值、0.1ppm和1ppm的强度值看明显是存在光谱干扰。你用的是什么仪器?此外觉得你的检测器的像素点距太大,谱线拟合处理得不好。
    原文由 zhihong101 发表:  用的是Pb、Cd、Cr的混标。
      我用的PE的ICP/OES 5300DV,我从图上来看也觉得像素点距太大,但是不知道怎么设置。在浓度低的时候会有这种情况,浓度高一些就没有。

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  • shaweinan

    第4楼2007/12/16

      PE的ICP/OES 5300DV是他们现在主推的性能最好的仪器,你知道在正常情况下检测到的1ppm的Pb标液的强度值应该大致是多少吗?如果你的值偏低的话,那看看是不是你的等离子体放电条件选择得不是很好,或是进样雾化系统出了问题,如果是差得很多的话,那是不是炬管位置不正或观测高度不对,再有就是光路出了问题,如果真是那样的话,最好还是请厂家技术人员。

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  • zhihong101

    第5楼2007/12/17

    用的试剂空白是约为10%的硝酸,硝酸是AR的.你提醒我才注意到这次测的空白强度比较高,平时一般测试试剂空白强度大约为100左右.

    shaweinan 发表:  像素的点距应该是设不了的,你用的1ppm的浓度也不是很低。我不知道你的空白组成是什么,因为你的空白值强度比较高,我不知道是Pb的信号还是其他组分的信号,如果你是用18.2兆欧的高纯水和纯度比较高的酸,那不应该有这么高的空白;如果是其他组分产生的信号(即我前面说的光谱干扰),那可能性更小,因为它的含量会非常高。

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  • zhihong101

    第6楼2007/12/17

    我们测试1PPM的Pb强度约在6000-7000左右.不知道在正常情况下强度大约为多少.今日会和仪器厂商联系一下,确认是哪里出了问题.
    谢谢你.

    shaweinan 发表:  PE的ICP/OES 5300DV是他们现在主推的性能最好的仪器,你知道在正常情况下检测到的1ppm的Pb标液的强度值应该大致是多少吗?如果你的值偏低的话,那看看是不是你的等离子体放电条件选择得不是很好,或是进样雾化系统出了问题,如果是差得很多的话,那是不是炬管位置不正或观测高度不对,再有就是光路出了问题,如果真是那样的话,最好还是请厂家技术人员。

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  • popo

    第7楼2007/12/26

    没关系,这个只是显示的问题,你曲线的平滑点不够,所以就是这样的图形

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  • hsflab

    第8楼2007/12/27

    我觉得仪器是正常的,可能是你的空白处了点问题,但不会影响你的测试结果的。

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  • zhihong101

    第9楼2007/12/27

    昨天PE工程师过来看了,取的点是3个,出现这种情况是正常的,并不会影响检测数据。

    popo 发表:没关系,这个只是显示的问题,你曲线的平滑点不够,所以就是这样的图形

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  • zhihong101

    第10楼2007/12/27

    感谢各位在这个问题上给予的帮忙。

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