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【求助】石墨炉重现性差

  • yzg123_456
    2007/12/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 用瓦里安240FS,石墨炉法测定铅和镉,发现标准的重现性不好,相差还比较大,调整了进样针位置还是不行,进样毛细管中有气泡,但不知如何去除,恳请各位多多指点,很是着急,谢谢。
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  • rome

    第1楼2007/12/14

    石墨炉的精密度(重现性),应该是目前分析仪器中最差的了,因为它的进样量少(几微升到几十微升),而且测定的实际上是一个绝对含量(但是它计算的浓度可以说是用数学方法计算出来的),所以楼主的问题主要从以下几个来考虑:
    首先是不是石墨管的原因,如果不是,则看是不是升温程序有问题,接着可以考虑是不是毛细管进样针堵,(造成每次吸溶液都不同的体积),但没有全堵死。接下来可以考虑是不是灯的原因。
    另外其实cd还是蛮好测的,但是pb有点麻烦,灯的寿命比较短(要保证灯正常),要用普通管,而且那个灯电流要小,原子化温度比推荐值(1100)高,估计1600差不多(我的仪器是热电m6)
    至于有气泡可能就是你的精密度差的原因,因为你吸溶液时会有一定的缓冲压强作用。我们是通过清洗解决,你可以试一试。
    以上全是个人愚见,望对你有用。

    yzg123_456 发表:用瓦里安240FS,石墨炉法测定铅和镉,发现标准的重现性不好,相差还比较大,调整了进样针位置还是不行,进样毛细管中有气泡,但不知如何去除,恳请各位多多指点,很是着急,谢谢。

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  • 元素吸收光谱分析系统

    第2楼2007/12/14

    问题是你的数据重现性怎么不好法??发你数据看看,RSD多少???

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  • 过客

    第3楼2007/12/17

    1楼讲得很清楚了,如果还有问题你可以把升温程序什么的,还有数据结果发上来给我们看看。

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