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【求助】急:内标物峰面积变小

气相色谱(GC)

  • 大侠们好:我用苯乙烯为内标物,浓度10-3E:问题是一个月前,在不改变内标物注射量的前提下,内标物的峰面积忽然从500多降到300多,而且很稳定;如果改变内标浓度,面积成线性变化。请教,峰面积的突然变化是什么原因。应该不是色谱柱出了什么问题吧、或者设置有问题?
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  • xq-song

    第1楼2007/12/17

    是不是试剂过期了

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  • liushao

    第2楼2007/12/18

    不好意思,内标物是醋酸丁酯。
    过期?是否认为:1、挥发?2自聚?很难理解。

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  • guohua

    第3楼2007/12/18

    峰面积全部减小还是只有内标峰减小?

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  • xiaomity

    第4楼2007/12/18

    如果是整体都下降,就是分流比问题或者堵塞,其他就很难说了

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  • liushao

    第5楼2007/12/19

    只有内标物面积变小;我后来换新配制的内标分析,峰面积还是300的样子,导致结果偏大,郁闷

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  • liushao

    第6楼2007/12/19

    应该与衬管污染没关系吧;分流比(据老员工说用了两年没变)。

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  • guohua

    第7楼2007/12/19

    建议清洗衬管,或者更换,认为主要还是进样口的问题,还有截去进样口一侧毛细柱二三十厘米。

    另外,可以重新做标样,标样中内标峰面积肯定也是减小的,重新计算校正,这样不就准确了。

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  • liushao

    第8楼2007/12/21

    谢谢,重新标样,结果还是偏大:内标浓度不变,峰面积变小,被测试峰面积不变,以内标含量为1%。
    不知老兄你说的进样口问题具体是什么,请指点。

    guohua 发表:建议清洗衬管,或者更换,认为主要还是进样口的问题,还有截去进样口一侧毛细柱二三十厘米。

    另外,可以重新做标样,标样中内标峰面积肯定也是减小的,重新计算校正,这样不就准确了。

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  • guohua

    第9楼2007/12/22

    不太明白,内标峰变小标样和样品会同时变小,怎么会影响到最后的结果呢?

    进样口问题上面也说过,就是要对进样口衬管、分流平板等做一下清洁工作,清洗甚至更换。

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  • 活到九十 学到一百

    第10楼2007/12/22

    如果很稳定的话,就重新计算校正因子吧,说不定你以前500多的是不准确的呢?

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