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【讨论】溶剂残留实验设计中遇到的问题

气相色谱(GC)

  • 本人在设计某药品中溶剂残留试验时遇到了如下难题:需要测定甲苯在药品中的残留量,按步骤他们应该用同样溶剂溶解,然后做气相的,可甲苯不溶于水,而该药品只能溶于水,请问大家制样时该怎么做?谢谢各位
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  • 茅茅

    第1楼2007/12/17

    您可以这样做, 将甲苯先溶于少量的有机溶剂中(比如甲醇,必须与水互溶),然后加水稀释。再进行下一步的稀释。
    前提是甲醇不在检测的残留溶剂之列,且与甲苯有非常好的分离度。
    祝你成功!

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  • wei616

    第2楼2007/12/18

    我怎么没想到呢,太谢谢你了,以前下载过你的好多资料,你一定做色谱时间很久了,很高兴认识你,希望今后继续可以得到你的帮助,谢谢。

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  • mr_tian

    第3楼2007/12/18

    就是这么做,白酒的混标就是这样配制的

    mhq111111 发表:您可以这样做, 将甲苯先溶于少量的有机溶剂中(比如甲醇,必须与水互溶),然后加水稀释。再进行下一步的稀释。
    前提是甲醇不在检测的残留溶剂之列,且与甲苯有非常好的分离度。
    祝你成功!

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  • 茅茅

    第4楼2007/12/18

    能够帮到你我非常开心!我也曾下过你的资料,互相帮助吧,不必客气。

    wei616 发表:我怎么没想到呢,太谢谢你了,以前下载过你的好多资料,你一定做色谱时间很久了,很高兴认识你,希望今后继续可以得到你的帮助,谢谢。

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  • wei616

    第5楼2007/12/19

    还有一个小问题:我在做异丙醇等溶剂残留时,柱温40度,进样一微升后出峰时间不稳定,峰大小也不稳定,有时3.5分有时5.2分,峰大小也是一次比一次小。后来我升温到50度,状况依然,请问这是怎么回事?谢谢了。

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  • yaya91

    第6楼2007/12/19

    我想有可能是这样:哪里漏气了,先检查一下你的进样口隔垫是否需要更新。

    wei616 发表:还有一个小问题:我在做异丙醇等溶剂残留时,柱温40度,进样一微升后出峰时间不稳定,峰大小也不稳定,有时3.5分有时5.2分,峰大小也是一次比一次小。后来我升温到50度,状况依然,请问这是怎么回事?谢谢了。

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  • guohua

    第7楼2007/12/19

    直接配置标样就行,我们曾经做过二氯乙烷,也是不容于水,但顶空检测都是微量的,这一点还是能溶于水的,直接做就行,不要把问题想得太复杂。

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