【原创】EP6. 重金属翻译讨论并找错

•方法E　
测试液　　　　　溶解规定量的待检物于30ml的水中或者溶解规定体积。
参照液（标准）　除非另有规定，稀释规定量的铅标准溶液至与测试液相同的体积。
改装一个无活塞的50ml注射器桶使适应一个含有过滤膜（孔大小3μm）（板子上）的支撑物（其上面是预过滤器）（如图），准备过滤器具。
用注射桶移取测试液，准备好活塞，然后在其上施加一均匀压力，直至过滤完全部液体。在打开支撑物时，移去预过滤器，检查膜过滤保持未受杂质污染。如果这不是事例，用另个膜过滤器替换，并在相同的条件下重复操作。
于预过滤物或规定体积的预过滤物中，加入2ml缓冲液。混合并加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混合，并静置10分钟，按如上如述再次过滤，但要转换过滤器顺序，液体在通过预过滤前先通过膜过滤。施加中度恒压于注射器的活塞上，缓慢均匀进行过滤。完成全部过滤后，打开支撑物，拿开膜过滤，并用过滤纸擦干。
平行的，按处理测试液相同的方式进行处理参照液。
测试液得到的斑点颜色不及参照液得到的深（密集）。
•方法F　
测试液　　　取规定量或体积的待检物置于洁净、干燥的100ml长颈烧瓶中（如果反应过量起泡，应使用一个300ml的烧瓶）。45角夹住烧瓶。若待检物为固体，加入8ml硫酸试剂及10ml硝酸试剂的混合液足够体积，使完全润湿该物质；若是液体，加入8ml硫酸试剂及10ml硝酸试剂的混合液几毫升。缓缓加热至产生反应，让反应消退，并加入其余的酸混合物，每次添加后应加热，直到全部18ml酸混合液被添加完。增加热量，并缓慢煮沸至溶液变深。冷却，加入2ml硝酸试剂，再次加热直到溶液变深。继续加热，同时添加硝酸试剂，直至不再变深。然后猛烈加热直至产生浓白烟。冷却，小心加入5ml水，缓慢煮沸直至产生浓白烟，并继续加热至减少为2-3ml。冷却，小心加入5ml水，检查溶液颜色。如果颜色是黄色的小心加入浓过氧化氢溶液，再次蒸发至产生浓白烟并减少为2-3ml体积。若溶液仍是黄色的，重复加入5ml的水及1ml浓过氧化氢溶液直至该溶液无色。冷却，小心用水稀释并冲洗入50ml比色管中，确保总体积不超过25ml。用浓氨水试剂（当达到指定范围，如需要，可使用稀释氨水试剂）调节溶液pH为3.0-4.0，用狭范围pH试纸作为外部指示剂，用水稀释至40ml并混合。加入2ml缓冲液(pH 3.5)。混合，并加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混合。用水稀释至50ml并混合。
参照液（标准）　使用规定体积的铅标准溶液，按测试液相同的方式并且是同时进行配制。
监控液　　加入待检物于配制参照液所规定体积的铅标准溶液（10ppm）中，按测试液下描述的进行配制。
空白液　　去掉待检物，按测试液下描述的进行配制。
白色背景下垂直检查该溶液。2分钟后，测试液棕色不及参照液中的深（密集）。
若该参照液与空白液比较不显示浅棕色或者该监控液不及参照液中的深，该测试无效。
如果结果难以判断，经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀进行过滤。比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。
•方法G　
注意：当使用高压溶解器皿，应遵循生产商要求的安全事项及操作指示。溶解周期应依据所用的微波炉类型进行蒸发（如节源型微波炉，控温型或者高压型）。周期必须符合生产商的指示。如得到澄清溶液，则该溶解周期是适合的。
测试液　　取规定量的待检物（不超过0.5g）于一合适的干净烧杯中。用磁力搅拌器连续加入2.7ml硫酸试剂，3.3ml硝酸试剂及2.0ml浓过氧化氢溶液。在加入下一个前，应让物质与试剂进行反应。移取混合物至一干燥耐高压溶解器皿中（含氟聚合物或石英玻璃）。
参照液（标准）用规定体积的铅标准溶液（10ppm）代替待检物，按测试液下描述的进行配制。
监控液　　加入待检物于配制参照液所规定体积的铅标准溶液（10ppm）中，按测试液下描述的进行配制。
空白液　　去掉待检物，按测试液下描述的进行配制。
关上器皿，放入化验室微波炉。按2个独立、合适的程序按续进行蒸煮。根据可用的微波炉的类型，设计该程序分几步以控制反应、监控压强、温度或者能量。第一个程序后，打开前先将蒸煮皿放冷。往每个皿中加入2.0ml浓过氧化氢溶液，并用第二个程序进行蒸煮。第二个程序后，在打开前先将蒸煮皿放冷。如需要得到澄清溶液，重复添加浓过氧化氢以及第二个蒸煮程序。
冷却，小心用水稀释，并冲洗入一长颈瓶中，确保总体积不超过25ml。
使用狭范围pH试纸作为外部指示剂，用浓氨水调节溶液PH3.0-4.0（当达到指定范围，可使用稀释氨水试剂）。采取冰浴及一个磁力搅拌器，避免溶液发热。用水稀释至40ml，并混合。加入2ml缓冲液（pH3.5）。混合，并加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混合。用水稀释至50ml，混合并静置2分钟。
经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀地进行过滤。比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。
检查过滤器上的斑点。测试液斑点的棕色不及参照液的深（密集）。
若参照液斑点与空白斑点相比不显示棕色或者监控液斑点不及参照液斑点深（密集），该测试无效。

这个内容太多了，而且临近过年，大家都忙，楼主可以一次少放点出来啊

就是！快过年了，思想情怯!

不管有没有钱,还是要回家过年~!

看来...有N多个离家在外的啊...哈..

彼此..

呵呵，俺先下下来等回家再看吧，

楼主辛苦了。内容真多啊，你的EP好清晰啊！！

我还是老生常谈一下，我觉得还是应该按照中国药典的标准语言进行翻译，这样才使人感到内行和专业。

由于内容太多，时间有限，没办法细细的指出每句话应该如何如何，还是挑着来吧，把一些我看不过去的先摘出来，也算是抛砖引玉，欢迎大家challenge我。

先指出一个特别明显的错误，就是“狭范围pH试纸”，应该是“pH精密试纸”来的。

Method A
“铅标准溶液”-最好翻译为标准铅溶液
“硫代乙酰胺试剂”-应为硫代乙酰胺试液，一字之差，失之千里啊！
“若监控液不及参照液深（密集）”-比色法比较溶液的颜色深浅，“密集”从何而来？
“若测试液棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试”-若供试品溶液所显颜色浅于对照溶液，则符合规定。我觉得可以这样意译，大家都明白的意思。
Method C
“硅铂坩锅”-应是石英坩埚。
“250g/ml稀释硫酸硫酸镁溶液”-浓度错误，应为250g/l。可译成25%的硫酸镁的硫酸溶液。
“饱和氨水”-应为浓氨溶液，还有以下的浓氨水等等。
”冰醋酸试剂“-这种直接写冰醋酸就行了，包括以后的”硫酸试剂“、”盐酸试剂“等等
Method F
”100ml长颈烧瓶中“-可直接翻译为100ml凯氏烧瓶
“空白液　　去掉待检物，按测试液下描述的进行配制”-除不加供试品外，其余操作均同供试品溶液。

1.方法C中"Take up the residue in 2 quantities, each of 5 ml, of dilute hydrochloric acid R."是指"制备残渣两等份,每份加5ml的稀盐酸"还是指"将制得的残渣用稀盐酸分成两等份,每份5ml"?
根据前后文,我认为应是第一种情况.

2.供试液制备:最后用水稀释成20ml,是两份总体积是20ml,还是每份是20ml?
根据上下文,我认为应是两份的总体积是20ml.

3.对照液\控制液最终是制得10ml,还是20ml?"To 10 ml of the solution obtained add 2 ml of the test solution."是指制得10ml,还是制得20ml后取其中的10ml,再加2ml供试液?
我认为如果第2个问题中是每一份制得10ml,则对照液/控制液也是制得10ml;如果第2个问题中是每一份制得20ml,则则对照液/控制液也是制得20ml.那本问题就应是从20ml中取10ml,再加2ml的供试液.
但根据空白溶液,应是每一溶液制得10ml(供试液是双份,每份10ml,即总量是20ml,每份取的供试品应是专论中规定的量).

以上仅是个人意见,欢迎大家计论!!!

ghost555 发表:先贴上来，欢迎大家讨论找错！
2.4.8 重金属　– Ph. Eur.6.0
以下所述方法需要使用硫代乙酰胺试剂。替代的，通常也可用硫化钠溶液。由于专论中所述的测试一直是用硫代乙酰胺进行，如果更换为硫化钠溶液，就需要包括用于方法A及B的一种监控液，该监控液是按照测试要求的规定量的待检物质进行配制，其中已加入一定体积的用于参照液配制用的铅标准溶液。若监控液不及参照液深（密集），该测试无效。
•方法A　
测试液 　　　12ml规定的待检物的水溶液
参照液（标准）按规定的，10ml铅标准溶液（1ppm Pb）或铅标准溶液（2ppm Pb）及2ml规定的待检物水溶液的混合液
空白溶液　　　10ml水及2ml规定的待检物水溶液。
于每个溶液中，分别加入2ml缓冲液（pH 3.5）。混合，并加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混合。2分钟后检查该溶液。
若该参照液与空白液比较不显示浅棕色，该测试无效。若测试液棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试。
如果结果难以判断，经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀进行过滤。比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。
•    方法B　
测试液　　　　用含最少百分比水的有机溶剂进行配制，得到的12ml规定的待检物水溶液。（比如，含15％水的二氧杂环乙烷，或含15％水的丙酮）。
参照液（标准）按规定的，10ml铅标准溶液（1ppm Pb 或2ppm Pb）及2ml规定的溶于有机溶剂待检物溶液的混合液。用待检物所用的溶剂稀释铅标准溶液（100ppm）进行配制铅标准溶液(1 或者2ppm)。
空白溶液　　　10ml待检物所用溶剂及2ml规定的溶于有机溶剂待检物溶液的混合液。
于每个溶液中，分别加入2ml缓冲液（pH3.5）。混合并加入1.2ml硫代乙酰胺试剂。立即混合。2分钟后检查该溶液。若该参照液与空白液比较不显示浅棕色，该测试无效。若测试液棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试。
如果难以判断结果，经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀地进行过滤。比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。
•方法C　
测试液　　　　取规定量的待检物与4ml 250g/ml稀释硫酸硫酸镁溶液一起置于硅铂坩锅中。用细玻璃棒混合。小心加热。如果混合物是液体，水浴上缓慢蒸发至干。逐渐加热至燃烧并继续加热，直至得到一几乎白色或近灰色残渣。在不超过800温度下进行炽烧。放冷。用几滴稀释硫酸R润湿残渣。蒸发，再次炽烧，并放冷。总炽烧时间不超过2小时。取2份于稀释盐酸（每个5ml）中。加入0.1ml 酚酞溶液，再加入饱和氨水直至得到粉红色。放冷，加冰醋酸试剂直到该溶液脱色，并过量加入0.5ml。如需要，过滤并清洗该过滤器。用水稀释到20ml。
参照液（标准）用规定体积的铅标准溶液（10ppm）代替待检物，按测试液下描述的进行配制。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。
监控液　　　　加入待检物于配制参照液所规定体积的铅标准溶液（10ppm）中，按测试液描述的进行配制。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。
空白液　　　　10ml水与2ml测试液的混合液
于毎个12ml溶液中，分别加入2ml缓冲液（pH 3.5）。混合并加入1.2ml的硫代乙酰胺试剂。立即混合。2分钟后检查该溶液。若该参照液与空白液比较不显示浅棕色或者若监控液不及参照液深，该测试无效。若测试液棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试。
如果结果难以判断，经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀地进行过滤。比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。
•方法D　
测试液　　硅铂坩锅中，将0.5g氧化镁与规定量的待检物混合完全。炽烧至暗红色，直至得到一均一白色的或灰白色块。若炽烧30分钟后，混合物仍是有色的，放冷，用细玻璃棒混合，并再次炽烧。如需要，重复该操作。800处加热约1小时。取2份于等量盐酸与水的混合液（每个5ml）中。加入0.1ml 酚酞溶液，再加入饱和氨水，直至得到粉红色。放冷，加冰醋酸试剂，直到该溶液脱色，并过量加入0.5ml。如需要，进行过滤并清洗该过滤器。用水稀释到20ml。
参照液（标准）用规定体积的铅标准溶液（10ppm）代替待检物，按测试液下描述的进行配制。并在烘箱中100-150下进行干燥。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。
监控液　　加入待检物于配制参照液所规定体积的铅标准溶液（10ppm）中，按测试液描述的进行配制。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。并在烘箱中100-150下进行干燥。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。
空白溶液　10ml水与2ml测试液的混合液
于毎个溶液12ml中，加入2ml缓冲液（pH 3.5）。混合并加入1.2ml的硫代乙酰胺试剂。立即混合。2分钟后检查该溶液。若该参照液与空白液比较不显示浅棕色或者若监控液不及参照液深，该测试无效。若测试液中的任何棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试。
如果难以判断结果，经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀地进行过滤。比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。

heavy metals

•方法D　
测试液　　硅铂坩锅中，将0.5g氧化镁与规定量的待检物混合完全。炽烧至暗红色，直至得到一均一白色的或灰白色块。若炽烧30分钟后，混合物仍是有色的，放冷，用细玻璃棒混合，并再次炽烧。如需要，重复该操作。800处加热约1小时。取2份于等量盐酸与水的混合液（每个5ml）中。加入0.1ml 酚酞溶液，再加入饱和氨水，直至得到粉红色。放冷，加冰醋酸试剂，直到该溶液脱色，并过量加入0.5ml。如需要，进行过滤并清洗该过滤器。用水稀释到20ml。
参照液（标准）用规定体积的铅标准溶液（10ppm）代替待检物，按测试液下描述的进行配制。并在烘箱中100-150下进行干燥。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。
监控液　　加入待检物于配制参照液所规定体积的铅标准溶液（10ppm）中，按测试液描述的进行配制。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。并在烘箱中100-150下进行干燥。于得到的10ml该溶液中，加入2ml测试液。
空白溶液　10ml水与2ml测试液的混合液
于毎个溶液12ml中，加入2ml缓冲液（pH 3.5）。混合并加入1.2ml的硫代乙酰胺试剂。立即混合。2分钟后检查该溶液。若该参照液与空白液比较不显示浅棕色或者若监控液不及参照液深，该测试无效。若测试液中的任何棕色不及参照液中的深，那么该待检物符合测试。
如果难以判断结果，经膜过滤过滤该溶液（孔大小3μm,见图，无预滤器）。在活塞上施加中等恒压，缓慢均匀地进行过滤。比较过滤器上由不同溶液得到的斑点。

heavy metals[/quote]

红体字有点不理解，既然是液体，为什么说要在干燥箱100-105度干燥呢？
附原文：Reference solution(standard).Prepare as describled for the test solution using the prescribed volume of lead standard solution(10ppm Pb)R instead of the substance to be examined and drying in an oven at 100-105℃.To 10ml of the solution obtained add 2ml of the test solution.

1.方法C中"Take up the residue in 2 quantities, each of 5 ml, of dilute hydrochloric acid R."是指"制备残渣两等份,每份加5ml的稀盐酸"还是指"将制得的残渣用稀盐酸分成两等份,每份5ml"?
根据前后文,我认为应是第一种情况.

2.供试液制备:最后用水稀释成20ml,是两份总体积是20ml,还是每份是20ml?
根据上下文,我认为应是两份的总体积是20ml.

3.对照液\控制液最终是制得10ml,还是20ml?"To 10 ml of the solution obtained add 2 ml of the test solution."是指制得10ml,还是制得20ml后取其中的10ml,再加2ml供试液?
我认为如果第2个问题中是每一份制得10ml,则对照液/控制液也是制得10ml;如果第2个问题中是每一份制得20ml,则则对照液/控制液也是制得20ml.那本问题就应是从20ml中取10ml,再加2ml的供试液.
但根据空白溶液,应是每一溶液制得10ml(供试液是双份,每份10ml,即总量是20ml,每份取的供试品应是专论中规定的量).

以上仅是个人意见,欢迎大家计论!!!


我的理解：不是用盐酸把残渣分成两等分，因为按照上下文来看，后面并没有出现“一份怎么办，另一份怎么办”这种意思，而且那么高的温度灰化完以后坩埚内不会留下很多残渣（估计轻吹一口气就会让残渣灰飞烟灭，呵呵），这么少，如何去分两份？道理不通。

所以我认为这里所表达的意思是：分两次洗涤残渣，每次用量5ml，至于为什么要分两次，而不是一次性加入10ml，我觉得这样做是为了使残渣充分溶解（有点类似少量多次提取的原理）[/quote]