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【求助】请高手指教流动相的配制

液相色谱(LC)

  • 我的流动相是水:甲酸:二环己胺(1000:1:1.5),以前的老人员的配制方法是量1000的水,加1ml的甲酸,再加1.5ml的二环己胺,这样配制发现二环己胺非常难溶解,超声容易损失。
    我新试了一下先将甲酸和二环己胺混合,在加入水中,这样一来,非常容易溶解。
    请问1.药典中有没有类似规定如甲醇:水(10:1),就是指将1ml的水混入10ml的甲醇中这种说法,将10ml的甲醇混入1ml的水是否就违反了规定(前提自然是对样品分离没有影响了)
    2.我的样品是乳酸钠,请高人指点,流动相中加入的甲酸和二环己胺究竟是什么作用呢?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/01/05

    甲酸和二环己胺个人认为:
    1.促进你的样品各物质在流动相中的溶解
    2.应该起缓冲溶液左右,或者调节PH值之用

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  • c02405

    第2楼2008/01/05

    我做的产品是输液,本身就是水溶液,应该不会出现在水溶液中不溶的现象
    如果是调节PH值,为什么不需要PH计来调,只是要求加入相应的体积而已,这样也太粗了吧,我是照着国家标准做的,要求应该没有这么粗呀?

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  • sharkwein

    第3楼2008/01/05

    我觉得应该是流动相改良剂,通过两种物质的加入改善分离效果并保证峰形良好

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  • sharkwein

    第4楼2008/01/05

    流动相中加入少量的物质通常做法是先将物质溶解,在定溶至合适的体积,尤其是其中一些量很少的时候。
    如果两相差不多,也是先在适当的一相中按前面的做法溶解好,然后再按体积比混合

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  • xiaomity

    第5楼2008/01/05

    我觉得如何配置对分离没有影响

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  • nnsss

    第6楼2008/01/06

    你加酸主要是封闭未封尾的羟基,二环己胺可能与你的样品有关,另外你用的一定是纯水相柱,

    c02405 发表:我的流动相是水:甲酸:二环己胺(1000:1:1.5),以前的老人员的配制方法是量1000的水,加1ml的甲酸,再加1.5ml的二环己胺,这样配制发现二环己胺非常难溶解,超声容易损失。
    我新试了一下先将甲酸和二环己胺混合,在加入水中,这样一来,非常容易溶解。
    请问1.药典中有没有类似规定如甲醇:水(10:1),就是指将1ml的水混入10ml的甲醇中这种说法,将10ml的甲醇混入1ml的水是否就违反了规定(前提自然是对样品分离没有影响了)
    2.我的样品是乳酸钠,请高人指点,流动相中加入的甲酸和二环己胺究竟是什么作用呢?

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  • 吃饱不饿

    第7楼2008/01/06

    按照你的加法就行,只要达到目的怎么加都是可以的,甲酸和二环己胺是生成缓冲盐的,主要是调节PH值和离子对浓度,调节分离效果的,你可以测一下PH值,然后自行调解一下比例,找到一个比较好的分离条件,条件是在色谱柱允许的PH值范围内,不必严格按部就班的

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  • c02405

    第8楼2008/01/06

    谢谢楼上的各位,小弟感激不尽!
    呵呵

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  • 雪妖

    第9楼2008/01/09

    也学到很多东西,我个人觉得没有必要一定按标准做,重要的是要做得好,其实不同的柱子,不同的时间按相同的条件做出来也是不一定的,恩怎么加也没有固定的,怎么加都可以咯

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