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【求助】哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图

  • 秋水长天
    2008/01/07
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 哪位高手帮我做个克百威分解总离子流图(Agilent5973),小弟想比较以下,不甚感激!

    克百威标液加内标(正十四烷,没有也可以,主要是想看看分解情况)
    我做的色谱图在附件中

    色谱分析条件:
    色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25µm;氦气作载气,恒流1.0mL/min,采用常规进样口,进样量1µL,不分流。柱温程序升温条件:起始温度45℃,以5℃/min升至80℃,再以20℃/min升至180℃,保持12 min;离子源为EI源,能量70 eV。离子源温度230oC。传输线温度280oC,四极杆温度150oC。Scan全扫描模式。溶剂延迟4 min。

    联系方式:
    QQ:3733818
    E-mail:yardin@126.com
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  • learner1999

    第1楼2008/01/08

    应助达人

    没有克百威这种物质,帮不了了,不知道你到底什么目的啊,比较仪器性能么?看TIC也不能比较出来啊!

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  • 秋水长天

    第2楼2008/01/08

    想看看克百威分解情况,在我的机子上优化了条件以后,分解率还是很高啊!

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  • flyboy

    第3楼2008/01/10

    明天我回实验室找找看,以前做过,应该还可以翻出来,不过没有内标,好像还是跟几个氨基甲酸酯一起作的,两三年了,如果不见了,下星期我顺带作一下,那玩艺很容易分解,放玻璃棉对他们影响也很大。

    yardin 发表:想看看克百威分解情况,在我的机子上优化了条件以后,分解率还是很高啊!

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  • flyboy

    第4楼2008/01/10

    忘了,我的仪器是DSQ,有用吗?

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  • 秋水长天

    第5楼2008/01/10

    太感谢了,就是啊我就觉得分解的太厉害了!

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  • 秋水长天

    第6楼2008/01/10

    可以啊,这样就可以有个全面公正的分析了,看看到底是分解的厉害还是仪器的问题,期待您的图谱!

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  • flyboy

    第7楼2008/01/11

    色谱图怎么贴不上来,挂附件吧。

    因为做样的时候是混合标样的SCAN图,几十种,图谱很复杂,该图是提取的164质量色谱图,谱库检索匹配度〉93%。上面的是衬管中放有玻棉,10PPm 的浓度,底下的是去掉玻棉的,1 PPm ,进样量均为1微升,其余色谱条件相同。玻璃棉的存在,对组分的降解影响还是很大的,去掉了就好了。其他大部分氨基甲酸酯同样出现该种情况。

    色谱柱:DB-XLBMSD,0.25*0.25*30,50℃起步升温。恒温250℃进样。DSQ的MS。
    个人经验:农药降解,大部分和进样口条件有关,比如存在活性点等。使用PTV的进样方式有利,或者使用惰性化更好的衬管,净化样品,尽量去除色素等不易汽化的干扰物,均有一定的效果。




    衬管中玻棉对克百威降解的影响色谱图

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  • 秋水长天

    第8楼2008/01/12

    [quote]原文由 flyboy 发表:色谱图怎么贴不上来,挂附件吧。

    因为做样的时候是混合标样的SCAN图,几十种,图谱很复杂,该图是提取的164质量色谱图,谱库检索匹配度〉93%。上面的是衬管中放有玻棉,10PPm 的浓度,底下的是去掉玻棉的,1 PPm ,进样量均为1微升,其余色谱条件相同。玻璃棉的存在,对组分的降解影响还是很大的,去掉了就好了。其他大部分氨基甲酸酯同样出现该种情况。

    色谱柱:DB-XLBMSD,0.25*0.25*30,50℃起步升温。恒温250℃进样。DSQ的MS。
    个人经验:农药降解,大部分和进样口条件有关,比如存在活性点等。使用PTV的进样方式有利,或者使用惰性化更好的衬管,净化样品,尽量去除色素等不易汽化的干扰物,均有一定的效果。


    您好!关于克百威的分解您的分析和我想的差不多。PTV的效果估计没有On-column injection好!您挂上去的图是提取164的吗,如果克百威:RT16.08呋喃酚:RT7.77那为什么上图会有16.08的峰呢,克百威的分子量是221,提取221是不是才有克百威的峰啊,提取164应该只有呋喃丹的峰吧!回去我也提取看看!



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  • flyboy

    第9楼2008/01/14

    克百威就是呋喃丹,呋喃丹和呋喃酚的EI质谱图本来就很象,碎片离子相似,呋喃丹的分子量是221,呋喃酚的是164,提221时,只有呋喃丹,而164,都是两个的基峰。图谱中上图呋喃丹部分分解,故而显示呋喃丹和呋喃酚两峰,下图未分解,如果我提221,两图就都只有16.08的峰了。

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  • mycolity

    第10楼2008/01/19

    楼主的这个问题很深入,已经有同行回答,但最好还有更深入的分析,相信对易分解的氨基甲酸酯类农残分析很有用的。

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