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【讨论】进样量对相应值的影响,,

气相色谱(GC)

  • 师兄们好,新年刚过,小弟年终奖很少 不过问题还得解决
    :我用的是AGILENT的6890,最近发现:
    A,进样1.0ul时,内标物(醋酸丁酯)响应面积350±50;
    B,进样0.90ul时,内标响应面积550±50;
    C,进样0.80ul时,内标响应面积恢复到350±50;
    D,而其它测试组分的响应面积基本是线性关系;
    F,而以1.0ul作内标校正曲线时,所有组分的线性关系还可以(R≥0.9990).
    G,发现此现象后,清洗过衬管(很脏),但未成功,由于单位小气 
    ,只有一根,只好继续使用、其它如垫子换过。
    请教各位师兄,此现象是否异常;衬管有无问题;进样是否合适。
    万分感谢!
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/01/08

    1.是否有干扰
    2.内标物不稳定导致分解
    3.是否与你的样品中某成分反应

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  • cdcflyc

    第2楼2008/01/08

    如果改变进样体积,你每种只做过一次,这不能太说明问题,有可能是衬管对内标的吸附造成的.衬管只有一根肯定是不够的,它属于耗材,应经常更换,如管壁出现颜色且清洗不掉,应马上丢掉.

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  • 美食城

    第3楼2008/01/08

    连续进几个1μL,试一试。

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  • mr_tian

    第4楼2008/01/08

    你发现这种现象是经过重复性实验得出的结论吗,另外你做样的条件是否纯熟,可以考虑一下疯子哥给你的方案,这都有可能发生

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  • liushao

    第5楼2008/01/08

    谢谢各位。
    问题是近来发现的,问题重复性应该没问题。
    估计衬管的问题大一些。
    有人建议把毛细管接进口的一端剪掉一段,不知原因何在。难道是堵塞或者污染了。

    mr_tian 发表:你发现这种现象是经过重复性实验得出的结论吗,另外你做样的条件是否纯熟,可以考虑一下疯子哥给你的方案,这都有可能发生

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  • 〓疯子哥〓

    第6楼2008/01/08

    要是堵住那你就不可能有峰出现的

    那有可能是污染

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  • liushao

    第7楼2008/01/08

    老大说得有理。换衬管是势在必行了,不知玻璃棉的多少和位置有没有特别的影响。(我们用的是分流衬管,型号忘了)

    madprodigy 发表:要是堵住那你就不可能有峰出现的

    那有可能是污染

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  • liushao

    第8楼2008/01/08

    试过了,重复性还好,差距不会超过100吧,但对最终结果还是又影响。

    bjsmsc123 发表:连续进几个1μL,试一试。

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  • liushao

    第9楼2008/01/08

    多谢。
    1、这个方法用了2年左右,以前很稳定,有无干扰不知怎样验证。
    2、醋酸丁酯应该比较稳定的。
    3、所测试的样品是丙烯酸树脂,用千分之一的醋酸丁酯(用已二醇已二醚溶解样品和内标),反应的可能不大吧。
    4、内标的浓度会不会太大?我往里边加内标(很少;作验证),内标面积果然增加。

    madprodigy 发表:1.是否有干扰
    2.内标物不稳定导致分解
    3.是否与你的样品中某成分反应

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  • 〓疯子哥〓

    第10楼2008/01/08

    玻璃棉不要堵的太紧,另外选择不分流看看是否还是出现这样的情况

    liushao 发表:老大说得有理。换衬管是势在必行了,不知玻璃棉的多少和位置有没有特别的影响。(我们用的是分流衬管,型号忘了)

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