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【求助】单标八溴联苯醚气相色谱检测出多峰

  • cherrylaoda
    2008/01/10
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位大师你好,我最近在做多溴联苯及醚的气相色谱-ECD检测,我用的是30米的HP5柱子,可是测八溴单标的时候不出峰,要么就是很多小杂峰,我的升温程序也是参照文献上的,基本上是150度以40度/分升到260度,再以5度/分升到280度,再以15度/分升到315度,可是怎么也出不了单峰啊,即使用ppm级的单标,也是出一堆杂峰,有些峰还是蛮大的。请各位帮我看看是怎么一回事。之前我听说十溴的要用短柱子因为它会降解,但没听说八溴会不会存在这个问题,难道我的柱子太长了?谢谢各位高手指导
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  • by22888

    第1楼2008/01/16

    原来我们也出现过类似的现象,换了15m柱子后就好了,你可以换15m的柱子试一下

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  • cherrylaoda

    第2楼2008/01/16

    非常感谢你 阿,你的回答让我又起死回生了,呵呵,本来都要放弃了呢,谢谢

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  • cherrylaoda

    第3楼2008/01/20

    不过听很多朋友说用30米也应该没问题的阿,唉,买柱子要花钱,真不舍呀

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  • liukai8806

    第4楼2008/01/25

    注射一针空气看看
    是不是系统污染的残留

    会不会标样本身有问题呢

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  • love7099

    第5楼2008/03/02

    我以前也用30m柱子GCMS做过,PBDE中1-7溴的响应相对较高,8-10溴响应逐渐下降,你可以配个高点浓度的试试。

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  • sunriver

    第6楼2008/03/17

    升温程序基本上不是关键问题所在,你用的标准物质是什么牌子的?固体自己溶的还是液体的,ppm级的应该可以出的来,我的经验是9溴不好做,八溴还可以吧,另外机器的性能是否正常也得排查一下,30米的没问题,应该可以出来,你用的是那中模式,sim还是scan?再试试,各种可能都有

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  • 蝶舞随心

    第7楼2008/03/17

    8PBDE本来就没有纯单标吧,据说那个东西很难分离,一般买回来的也只是8溴的混合物而已,出一堆的峰很正常啊,而且,8溴也是会分解的

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  • rainbow9879xhy

    第8楼2008/04/07

    看过许多做PBDE的文献,定量时多数用同位素内标,可那标样很贵的,不用同位素的定量结果可行吗?

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