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困扰我两个月的测汞难题,向各位同行请教!

  • tortoisezk
    2005/01/04
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我站3个月前刚进了一台920系列AAS,买了几个标准已知浓度食物样品(对虾、西红柿叶),采用微波消解法进行测定砷、汞,汞每次测定结果均比标示值高60%至80%(约20次)。
    具体特征:1、试剂空白和样品空白的值均很低
    2、用标准溶液测定标准环境水溶液,测定结果符合水样品标示值
    3、玻璃容器均用20%硝酸浸泡24小时以上
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  • 第2楼2005/01/04

    我试过用标准加入法消除干扰,但结果还是差不多。是不是标准加入法可以消除所有干扰?

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  • 第3楼2005/01/04

    赶过酸没有?还有你的汞样品多不多?

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  • 第4楼2005/01/04

    你是说消解测定不同批次的样品约20次吗?还有,你测一下回收率(里面不加样品的那种)看看结果怎样?

    tortoisezk 发表:我站3个月前刚进了一台920系列AAS,买了几个标准已知浓度食物样品(对虾、西红柿叶),采用微波消解法进行测定砷、汞,汞每次测定结果均比标示值高60%至80%(约20次)。
    具体特征:1、试剂空白和样品空白的值均很低
    2、用标准溶液测定标准环境水溶液,测定结果符合水样品标示值
    3、玻璃容器均用20%硝酸浸泡24小时以上

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  • 第5楼2005/01/05

    个人认为是灯热的时间不够

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  • 第6楼2005/01/05

    \那怎么测水没问题啊

    renzhihai 发表:个人认为是灯热的时间不够

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  • 第7楼2005/01/05

    to comeonbaby: 样品值为0.14mg/kg。赶酸和不赶酸的都测过啊,结果差不多。只有快赶完的时候拿出来,值会降下来,我估计是挥发了。

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  • 第8楼2005/01/05

    to rhizobium:是同两种样品测了20余次,空白加标回收率和样品加标回收率都很好。

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  • 第9楼2005/01/05

    to renzhihai :灯预热时间好象对测定结果影响不大,只会影响稳定性和荧光强度。

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  • 第10楼2005/01/05

    我想了解一下你的微波消解方法,具体地说就是消解的条件、样品的数量、配制标准溶液的情况,以及赶酸的条件、酸的使用情况,同时建议你拔除一下你所使用容器有没有被污染的情况如何?

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