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【求助】请大家帮我看一下这是什么问题，感激不尽啊

greenplayer2008

2008/01/24

液相色谱（LC）

本人用Thermo 的Hypersil APS-2(NH2)色谱柱，流动相乙酸乙酯－正己烷（50:50），分离醚类同系物，做了一天后发现标准品的保留时间从7min提前至6.5min。然后我将流动相更换为乙醇－正己烷（5:95），发现标准品在此条件下的保留时间也比以前测定时有所提前，但是乙醇－正己烷（1:99）条件下保留时间未见变化。

请问我的氨基柱是由于乙酸乙酯做流动相导致NH2与羰基生成了希夫碱，使保留时间缩短了吗？可为什么很多文章又提到使用乙酸乙酯-正己烷（10:90）来检测氨基柱效呢？

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nnsss

第1楼2008/01/24

你的流动相密封如何,会不会有挥发

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greenplayer2008

第2楼2008/01/24

溶剂密封应该没有问题啊

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nnsss

第3楼2008/01/24

有柱温箱吗,室温波动大吗

0

greenplayer2008

第4楼2008/01/24

有柱温箱，控制在30摄氏度，室内有空调，室温不会有太大波动。

我很想知道乙酸乙酯做流动相且比例大于50%时会不会对氨基柱造成影响
nnsss 发表:有柱温箱吗,室温波动大吗

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nnsss

第5楼2008/01/24

氨基柱作为正反相都可以用,应该问题不大

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深海游鱼

第6楼2008/01/24

我使用的过程中也出现时间迁移的现象，但是同一天中不会有太大的变化，基本都是第二天比前一天时间提前一些。根据我的经验，使用后色谱柱的处理非常重要。一定要保证第二天使用时色谱柱干净，时间提前会好一些。

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我想当元帅

第7楼2008/01/25

问一下，你那个7min和6.5min是同一天做的么？如果不是同一天做的，没什么问题，再说保留时间差半分钟好象问题不大吧

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xiaomity

第8楼2008/01/25

其实是一个水分蓄积过程

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greenplayer2008

第9楼2008/01/25

能说详细一些吗，不太懂哦
xiaomity 发表:其实是一个水分蓄积过程

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