仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】什么叫内标和外标

  • yulihuagong
    2008/01/24
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 哪位有内标法和外标法的介绍什么的我看看,或者请高手指点,我有很多东西都不知道,谢谢
    +关注 私聊
  • mr_tian

    第1楼2008/01/24

    转贴:
    比如用GC外标法进行某种物质的定量分析,最后的计算公式是:
    Pg%=r2*m1*P/r1*m2
    r1: 标样的峰面积
    r2: 样品的峰面积
    m1: 所加标样的量
    m2: 所加样品的量
    P: 标样的百分含量(m/m)
    Pg: 样品的含量 (m/m)
    但是我再教材上有看到还用校正因子来计算的,不知两种有什么区别没有?研究了半天也没有搞懂,知道的人给解释一下子吧。
    多谢!
    这样子我就有点明白了。那么再用内标法定量分析时,我看到两个计算公式:一个是:
    Wi=f*Ai/As *Ws
    Wi为待测物质的量
    f是待测物质(i)对内标物(s)的质量相对校正因子,f=mi*As/ms*Ai
    Ai为待测物质的峰面积
    As为内标物的峰面积
    另外一个是:
    X%=(r1*m2*P/r2*m1)*100
    X待测物质的含量
    r1样品溶液中样品与内标物峰面积的比值
    r2 标准溶液中标样与内标物峰面积的比值
    m1 所加样品的量
    m2所加标准品的量
    P标准品的百分含量
    这两个公式有什么区别么?我对第一公式不太理解。能否再解释一下

    第一个公式很好理解的,就是我们平时面积归一化方法来检测物质的含量的,里面有f为其未知物和内标物的相对校正因子
    你的第二个公式你的校正因子刚好被消除了,因为分子分母上都有校正因子而抵消的

0
    +关注 私聊
  • mr_tian

    第2楼2008/01/24

    定量方法可分以下三种:

    1、内标准法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。

    然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。

    所用的内标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。

    2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。 3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。

    气液色谱法

    这时所指的气液色谱法,主要用于各种香料物质的分析,基本条件和参数主要依照美国精油协会(EOA)于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。

    1、柱 用304号合金所制不锈钢管,长3m,内径2.16-2.57mm,外径3.18mm。底物:极性柱为聚乙二醇20M(Carbowax 20M),分子量约2万;非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷(SE-30),或二甲基硅氧烷(OV-1或OV-101)。底物浓度:重量的105。固体载体:10目或20目熔融煅烧过的硅藻土,经硅烷化和酸洗后,其自由倾落密度为0.2g/cm3,最小120目,最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。

    2、载气 氦。最低流量为每分钟25-50ml。

    分析状态
    极性柱:起始温度,最低75度;最终温度,最高225度。升温速度,每分钟2-8度。
    非极性柱:起始温度,最低75度;最终温度,不超过275度;升温速度,每分钟2-8度。
    进样温度:225-250度。试样量:0.1-1ul。

    检测器:用热导池。检测器的操作条件应维持恒定。

0
    +关注 私聊
  • dingdang2007

    第3楼2008/01/24

    一般的色谱分析书上都有详细介绍的,LZ可以找来认真看下就明白了。

0
    +关注 私聊
  • 风起云飘舞

    第4楼2008/01/25

    在论坛搜索功能中搜索就可以找到。已经有人上传了。

0
0
    +关注 私聊
  • rainer803

    第6楼2008/01/29

    色谱书有详细的

0
    +关注 私聊
  • sulyflying

    第7楼2008/01/29

    内标与外标应该比较好区分,建议不错,多看看

0
    +关注 私聊
  • li101801

    第8楼2008/01/29

    内标与外标应该比较好区分 ,找一本书看一看就会了,主要理解方法,不是公式。

0
    +关注 私聊
  • zam0825

    第9楼2008/01/29

    外标法就是用标准品的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,在标准曲线上查出其对应的浓度,这是最常用的一种定量方法,内标法是对应外标法说的,外标法需要用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别,但同时会引进加入物质的秤量误差.所以一般用外标法来定量,如果进样体积很难掌握,就用内标法,可以消除进样体积的误差。

0
    +关注 私聊
  • hubl

    第10楼2008/01/29

    学习学习!多谢!

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...