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【资料】灵敏度减低原因探讨!

  • 金水楼台先得月
    2008/01/24
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 昨天Z-5000火焰测定样品时,一不小心,进样针吸到底下沉淀,堵塞了进样器,用通丝通了好几次都没捅通,后来用超声波给超通了.装上雾化器后再测量标准系列,发现标准的吸光度值降低一半.也不知道什么原因.希望有知者分享.
    (1)用通丝捅进样管时,对白金管路口有点梅花壮锯齿.但后来用冷吸收法做试验时,喷嘴的喷雾还算正常.不知道是不是喷嘴的原因。
    (2)拆下雾化器时清洗过撞击球(1:1盐酸),清洗过空气进气口(10%硝酸).接在喷嘴上的进空气口也用10%的硝酸清洗过.
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  • rapin

    第1楼2008/01/24

    “白金管路口有点梅花壮锯齿”这是根本原因。
    空气是从白金管外侧喷出的,锯齿使出气不均匀,造成提升量大大降低,同时,雾化效率也大大降低。
    处理方法:拧开喷嘴的塑料部分,小心处理白金嘴使其圆滑(比如,用镊子夹到平滑)。然后再装回去即OK。(装的时候注意塑料内部是有三个定位螺丝的,要想办法让白金管在螺丝中心。)

    albert800922 发表:昨天Z-5000火焰测定样品时,一不小心,进样针吸到底下沉淀,堵塞了进样器,用通丝通了好几次都没捅通,后来用超声波给超通了.装上雾化器后再测量标准系列,发现标准的吸光度值降低一半.也不知道什么原因.希望有知者分享.
    (1)用通丝捅进样管时,对白金管路口有点梅花壮锯齿.但后来用冷吸收法做试验时,喷嘴的喷雾还算正常.不知道是不是喷嘴的原因。
    (2)拆下雾化器时清洗过撞击球(1:1盐酸),清洗过空气进气口(10%硝酸).接在喷嘴上的进空气口也用10%的硝酸清洗过.

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  • 金水楼台先得月

    第2楼2008/01/25

    您用的是Z-5000仪器吗?白金管能从喷嘴里取出来?

    rapin 发表:“白金管路口有点梅花壮锯齿”这是根本原因。
    空气是从白金管外侧喷出的,锯齿使出气不均匀,造成提升量大大降低,同时,雾化效率也大大降低。
    处理方法:拧开喷嘴的塑料部分,小心处理白金嘴使其圆滑(比如,用镊子夹到平滑)。然后再装回去即OK。(装的时候注意塑料内部是有三个定位螺丝的,要想办法让白金管在螺丝中心。)

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  • rapin

    第3楼2008/01/25

    宣传宣传,偶就是这里鼎鼎大名的安老师的学生。

    白金管当然不能随便取出来,不过如果确认是喷嘴有问题了,那也只能冒险这么做了。

    如果要进一步确认是不是喷嘴的问题再行动,可以采取以下行动:
    1 用量筒装水让它吸,看看一分钟吸了多少毫升的水。(正常情况下是3-6毫升,如果你测出来的是2mL/min,那明显不正常啦~)
    2 或者将气体设置为仅用空气,拆开喷嘴按点火,让软管吸水看有没有水雾喷出(如果没有,那也证明喷嘴有故障了。)

    最后提醒北方的同志,由于气温较低,可能发生液体一吸进去就结冰的情况,冰覆盖了撞击球堵住喷嘴,造成无法吸样。(遇到这种情况,先提高室温再说啦。)

    albert800922 发表:您用的是Z-5000仪器吗?白金管能从喷嘴里取出来?

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  • 金水楼台先得月

    第4楼2008/01/26

    不错..非常感谢

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  • 金水楼台先得月

    第5楼2008/01/26

    1.用冷吸收法有水雾喷出.
    2.在拆雾化器的过程中,撞击球也拆过,可能会是撞击球的原因吗。
    3.影响标准吸光度值降低的原因还会有哪些..
    4.您说是安老师的学生..请问你是哪的,,能告诉QQ号吗/?

    rapin 发表:宣传宣传,偶就是这里鼎鼎大名的安老师的学生。

    白金管当然不能随便取出来,不过如果确认是喷嘴有问题了,那也只能冒险这么做了。

    如果要进一步确认是不是喷嘴的问题再行动,可以采取以下行动:
    1 用量筒装水让它吸,看看一分钟吸了多少毫升的水。(正常情况下是3-6毫升,如果你测出来的是2mL/min,那明显不正常啦~)
    2 或者将气体设置为仅用空气,拆开喷嘴按点火,让软管吸水看有没有水雾喷出(如果没有,那也证明喷嘴有故障了。)

    最后提醒北方的同志,由于气温较低,可能发生液体一吸进去就结冰的情况,冰覆盖了撞击球堵住喷嘴,造成无法吸样。(遇到这种情况,先提高室温再说啦。)

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  • 夕阳

    第6楼2008/01/26

    应助达人

    1.用冷吸收法有水雾喷出.
    2.在拆雾化器的过程中,撞击球也拆过,可能会是撞击球的原因吗。
    3.影响标准吸光度值降低的原因还会有哪些..

    [/quote]
    (1)喷嘴有水雾喷出不一定说明雾化效率正常。具体冷吸收法的操作在【Z-5000常见故障的排除】一文中有详细介绍。
    (2)撞击球只要没断,不会影响灵敏度,因为Z5000撞击球的位置是固定的,安装时不会产生位移。
    (3)喷嘴千万别自行拆卸,如果没有一定的维修经验,效果反而适得其反。
    如果自己实在修理不成,请联系维修站。

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  • zhou7928

    第7楼2008/01/26

    我觉得应该是两种原因导致的:
    1.管路还是不是很通畅,由此造成单位提升量不够。
    2.通针使用后,对管路损失,造成雾化效率降低。

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  • rapin

    第8楼2008/01/26

    1.用冷吸收法有水雾喷出.
    2.在拆雾化器的过程中,撞击球也拆过,可能会是撞击球的原因吗。
    3.影响标准吸光度值降低的原因还会有哪些..
    4.您说是安老师的学生..请问你是哪的,,能告诉QQ号吗/?
    [/quote]
    灵敏度影响因素:
    1 提升量和雾化效率
    2 非吸收线进入检测器
    3 扣背景过度
    4 火焰燃助比和火焰温度
    5 样品性质的影响(酸度不够,粘度太大等等)
    6 灯电流设置过大
    etc

    我的qq啊,不经常上。757318698。

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  • 金水楼台先得月

    第9楼2008/01/28

    (1)喷嘴有水雾喷出不一定说明雾化效率正常。具体冷吸收法的操作在【Z-5000常见故障的排除】一文中有详细介绍。
    (2)撞击球只要没断,不会影响灵敏度,因为Z5000撞击球的位置是固定的,安装时不会产生位移。
    (3)喷嘴千万别自行拆卸,如果没有一定的维修经验,效果反而适得其反。
    如果自己实在修理不成,请联系维修站。[/quote]

    安工:(1)那您觉的标准吸光度值偏低一半的原因会是什么呢?
    (2)那喷嘴有梅花状的小锯齿该如何处理呢?

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  • 夕阳

    第10楼2008/01/28

    应助达人

    (1)标准吸光度值偏低一半的原因会是什么呢?
    (2)那喷嘴有梅花状的小锯齿该如何处理呢?[/quote]

    (1)首先检查雾化效率;
    (2)要看具体损坏程度才能决定。

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