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【资料】城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004

ccllv

2008/01/28

城市污水苯系物（C6-C8）的测定气相色谱法

1 范围
本章规定了用气相色谱法测定城市污水中的苯系物。本方法最低检测浓度为苯
2 方法提要
样本中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯经二硫化碳萃取后，用气相色谱仪上的氢火焰离子化检测器进行分析测定。根据保留时间定性，根据峰高定量。
3 试剂和材料
(1) 重蒸馏水：普通蒸馏水加高锰酸钾呈紫色，在全玻璃蒸馏器中重蒸，贮于硬质玻璃容器中备用。
(2) 苯，分析纯。
(3) 无水硫酸钠，分析纯：在300℃干燥箱中干燥4h，放入干燥器内冷却至室温，装入玻璃瓶备用。
(4) 二硫化碳，分析纯：色谱测定应无干扰峰，如有干扰峰参考15.9进行处理。
(5) 色谱标准物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、色谱标准级试剂。
(6) 色谱标准物：苯乙烯，纯度>99%。
(7) 色谱柱管：长度3m，内径2mm～4mm 的不锈钢管。
(8) 滤纸：直径70mm，用丙酮浸泡过夜晾干备用。
(9) 硅烷化玻璃棉。
(10) 气体。
1) 氮气：纯度99.999%，用5A分子筛净化。
2) 氢气：纯度>99.9%，用5A分子筛净化。
氢气是可燃性气体，与空气混和有爆炸危险，务必遵守有关的安全管理规定。
3) 空气：用5A分子筛净化。
(11) 单组分标准溶液
分别称取各种色谱标准物（15.3.5）和（15.3.6）（20.0±0.1）mg，用水
（15.3.1）在100mL容量瓶中配成各种单组分标准溶液。在4℃至多保存5天。
(12) 混合标准溶液
用无分度吸管吸取7种标准溶液（15.3.11），在100mL 容量瓶中，用水
（15.3.1）稀释，配制成苯、甲苯浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L；乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的混合标准溶液4个，该标准溶液用时现配。
4 仪器
(1) 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
(2) 积分记录仪。
(3) 微量进样器：10μL。
(4) 填充色谱柱。
1) 载体：101白色载体，80～100目。
2) 固定液：邻苯二甲酸二壬酯、有机皂土-34。
3) 固定液的涂渍：称取过筛的载体（15.4.4.1）10.0g，在红外线快速干燥器内干燥2h，称取0.50g有机皂土-34，置于烧杯中，加入少量苯（15.3.2），使之溶解。加入0.50g邻苯二甲酸二壬酯，全部溶解后，溶液呈黄色半透明混浊状，加入适量苯（15.3.2），摇匀后，倒入冷却了的载体，使载体刚好浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂挥发，即涂渍完毕。最后在红外线快速干燥器内干燥2h，使载体呈疏松颗粒状。
4) 填充方法：将清洗的色谱柱管（15.3.7）一端用硅烷化玻璃棉（15.3.9）
塞住，接真空泵，柱管的另一端接一漏斗，开启真空泵，将涂渍好固定液的载体慢慢倒入漏斗，同时轻轻敲击柱管，使固定相在柱内填充紧密，填充完毕后用硅烷化玻璃棉（15.3.9）塞住色谱柱的另一端。在色谱柱和真空泵之间应连接缓冲瓶。
5) 色谱柱的老化：将填充完毕的色谱柱接入气相色谱仪，在100℃和低流速氮气下老化48h以上。
6) 色谱柱的分离度：在色谱工作条件下分离度应大于1.0。
5 仪器工作条件
(1) 载气流量：30mL/min。
(2) 氢气流量：30mL/min。
(3) 空气流量：450mL/min。
(4) 气化室温度：150℃。
(5) 柱室温度：80℃。
(6) 检测器温度：150℃。
注：分析者可以根据不同型号的色谱仪，修改15.4.5.1～15.4.5.6。
(7) 积分记录仪
1) 衰减：根据样品中被测组分的含量调节。
2) 纸速：5mm/min或10mm/min。
5 样品
(1) 采样
采样时将样品装满玻璃试剂瓶，立即盖紧瓶塞，样品内不应留有气泡。
(2) 样品保存
如不立即分析，允许在4℃保存24h。
6 分析步骤
(1) 测定
1) 苯系物的萃取
取实验室样品100mL作为试料，置于125mL锥形分液漏斗中，加入5.0mL二硫化碳（15.3.4），振摇2min。静置分层后放出二硫化碳层，通过装有滤纸（15.3.8）和无水硫酸钠（15.3.3）的小漏斗，二硫化碳提取液收集于具塞试管，供色谱分析。
2) 色谱分析的进样操作
用二硫化碳（15.3.4）清洗进样器数次，待干后，再用待分析的二硫化碳提取液清洗进样器数次，然后准确抽取5.0μL，迅速注入色谱仪的进样口，并立即将进样器拔出。抽取样品时注意排出所有的气泡。
3) 定性分析
1 标准物的色谱图见图5。

图5 标准物的色谱
2 组分出峰次序：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
3 定性的依据：在已排除干扰的情况下，未知物峰的保留时间与标准物峰的保留时间相差在3%～5%的范围内，即认为该未知物和相应的标准物是同一物质。
4) 定量分析
根据定性的结果，由峰高值在相应组分的工作曲线上查出该组分的浓度（mg/L）。
(2) 工作曲线
1) 混合标准溶液中苯系物的萃取
按15.6.1.1进行操作，得到4个不同浓度的苯系物的二硫化碳提取液，成为一个色谱校准系列。
2) 工作曲线的绘制
在给定的色谱条件下，对校准系列的各个溶液按浓度由低到高的次序进行色谱分析。对各个组分，分别以浓度为横坐标，峰高为纵坐标作图，得到各个组分的工作曲线。
7 分析结果的表述
(1) 定性结果
根据标准物的保留时间确定被测样品中存在的苯系物组分名称。
(2) 定量结果
在工作曲线上查出各组分的浓度（mg/L），结果精确至0.1mg/L。
8 精密度
3个实验室用本方法测定结果的总相对标准偏差见表4。

表4 精密度
9 二硫化碳的提取
在500mL 分液漏斗中加入 200mL 二硫化碳和 50mL 浓硫酸，然后用分液漏斗将50mL浓硝酸分三次逐滴加入。每次滴加后摇动500mL分液漏斗5min（注意放气），静置5min，如此交替进行，直至硝酸加完。待静置分层后弃去酸层。用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃去水相，有机组在水浴中重蒸，收集46℃～47℃馏分，经色谱检验在苯系物出峰处无杂峰，才能使用。
0.006mg/L。

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无机化工

第1楼2008/02/26

还不错，有用，谢谢楼主。

0

水晶

第2楼2008/02/26

谢谢分享！

0

阿du

第3楼2008/02/26

我是用毛细柱DB-5作的，效果不错，进样量和分流、信号衰减调整一下就可以了，检出限达到0.02mg/L。

0

huanghuiminairu

第4楼2008/04/17

我不明白为什么有这么多的检测方法。如果能有几种比较通用的，能够检测多种数据的就好了。

0

yard798

第5楼2008/04/18

谢谢楼主，很有用的

0

jkl0717

第6楼2009/04/06

非常不错

0

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