【求助】如何提高汞的准确度

样品处理过程应多加注意，最好用微波消解。

我命更苦，刚进单位就让做上任留下来的汞比对实验。结果现有仪器是科创海光的AFS-3100,曲线没有强制过原点的选项，只有一次拟核和二次拟核，实验室没微波消解，用的是高压罐消解。试剂倒是有优级纯的。怎么做都是平行性不好，回收率过高（一般在140％左右）。今天做了空白加标（试剂加标），目的不是测试试剂干扰，而是测试消解罐密封性！
工作曲线已经不错了。都做到截距1.7荧光，相关系数0.9993了（没强制过原点的曲线拟合选项，命苦啊！）
消化的是2空白，2空白加标（10ug/L 1mL）,1＋9硝酸定容到25mL。结果是空白荧光306，另一个358，空白加标是220，122（这个是按空白平均得到的），回收率是一个109％左右，一个63％左右。若按照358空白算的话，回收率分别是98.9％和53％。我的结论是空白和加标空白各有一罐密封性不好，汞损失严重。
另外，海光的这台仪器，每次做完一轮，洗针稳定后，重新测试，其他都没动，同一个样品测得的浓度能增加5％左右（样品空白按原来那轮的，没重新校正）。若是重新做样品空白的话，荧光强度能上漂20－70。仪器光电等元件引起的漂移也太大了吧？命苦啊！！！！！工作曲线浓度分别为0，0.1，0.2，0.4，0.8，2。0点是用来弥补曲线过原点的。这么低的浓度不应该引起汞的记忆效应，可排除！

偏高这块应该是只有汞会吧？因为汞有聚集效应，所以会偏高。其他的元素应该不存在这种问题。

测汞都比较难测，汞的聚集效应太厉害了。

我今天总结了下，1ug/L左右的汞溶液，4天后测得的荧光值增加52％。汗！～～

那是你没去处理原子化器

怎么处理啊？这个还真不懂

把路新拆下来用1：1的硝酸泡