【求助】求 GB1668-1995 增塑剂酸值及酸度的测定中的既不易溶于乙醇又不易溶于 水的游离酸类型增塑剂酸值测定；

中华人民共和国国家标准   

　　　增塑剂酸值及酸度的测定

　　　　　Plasticizers—Determination of
　　　　　acid value and acidity    GB/T 1668-95

代替GB 1668-81
GB 1674-81
GB 1675-81
1 主题内容与适用范围
本标准规定了增塑剂酸值及酸度的测定方法。
本标准适用于一般增塑剂酸值及酸度的测定。
2 引用标准
GB／T601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用乙醇或石油醚—乙醇(无水)做溶解试样的溶剂，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠或氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液滴定待测试样。
4 试剂
分析中，除另有规定外，采用符合GB／T 6682的三级水。
4.1 95％乙醇(GB／T 679)。
4.2 无水乙醇(GB／T 678)。
4.3 石油醚(HG／T3—1003)：馏程90～120℃。
4.4 石油醚—乙醇(无水)混合液；按1+1体积比混合。
4.5 氢氧化钠(GB／T 629)：c(NaOH)＝0.05 mol/L，c(NaOH)＝0.1 mol／L标准滴定溶液.按GB／T 601配制与标定。
4.6 氢氧化钾(GB／T 2306)：c(KOH)＝O.02mol/L，c(KOH):0.05 mol／L，95％乙醇标准滴定溶液，按GB／T 603配制。
4.7 酚酞指示液；10g／L，按GB／T 603配制。
以稀碱调成微粉红色溶液。
4.8 溴甲酚紫指示液：1g/L，乙醇溶液。称取0.10g溴甲酚紫，溶于乙醇(95％)中，用乙醇(95％)稀释至100mL.
5 仪器
5.1 磨口锥形瓶：100～125 mL或250mL。
5.2 微量滴定管：分度不大于0.02mL。
6 分析步骤
6.1 对含有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇又不易溶于水的游离酸的两种类型增塑剂酸值及酸度测定
6.1.1 取50mL乙醇或石油醚－乙醇(无水)混合液，加入0.25mL酚酞指示液或1 mL溴甲酚紫指示液，以0.1mol/L氢氧化钠或0.02mol／L(O.05mol/L)氢氧化钾中和至微粉红色或绿色，备用.
6.1.2 用磨口锥形瓶称取易溶于乙醇的试样50g(精确至0.5g)，不易溶于乙醇又不易溶于水的试样称取5～10g(精确至0.01 g)，然后加入中和好的溶液(6.1.1)，待试样完全溶解后，以微量滴定管，用0.1 mol／L氢氧化钠标准滴定溶液或0.02mol／L(0.05mol/L)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样(滴定需在30s内完成)，直至微粉红色出现并保持5s。
6.2 对含有不易溶于乙醇易溶于水的游离酸的增塑剂酸值及酸度的测定
称取试样5～10g(精确至0.01 g)于磨口锥形瓶中，加入石油醚—乙醇(无水)混合液40mL，待完全溶解后再加入50mL无二氧化碳的水，加5滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持15 s不退色，即为终点，同时作一空白试验。
7　分析结果的表述
7.1 酸度(A，％)：以相应酸的质量百分数表示。酸度按式(1)计算：
A=   
…………………………(1)
式中：MA——相应酸的摩尔质量，g／mol;
　nA——相应酸的羧基数；
　V——滴定试样消耗氢氧化钠(氢氧化钾-乙醇)标准滴定溶液的体积，mL
　vo——空白试验消耗氢氧化钠(氢氧化钾—乙醇)标准滴定溶液的体积，mL，
　C——氢氧化钠(氢氧化钾—乙醇)标准滴定溶液的实际浓度，mol／L，
　m——试样的质量，g。
7.2 酸值(X，mgKOH／g)：以中和1 g增塑剂所需氢氧化钾的质量(mg)表示。酸值按式(2)计算；

……………………(2)
式中:V——滴定试样消耗氢氧化钠(氢氧化钾—乙醇)标准滴定溶液的体积，mL，
vo——空白试验消耗氢氧化钠(氢氧化钾—乙醇)标准滴定溶液的体积，mL，
C——氢氧化钠(氢氧化钾—乙醇)标准滴定溶液的实际浓度，mol／L，
m——试样的质量，g，
56.11——换算系数。

附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由山西省化工研究所归口。
本标准由山西省化工研究所负责起草。
本标准主要起草人范秀莉。