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【求助】怪现象,液相电磁阀管路处出现气泡,求助

plank

2008/02/28

液相色谱（LC）

3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!

仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:
1）用的流动相A：100％甲醇，B：水：乙酸（61：4）；将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序，结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)
2）将B相换成纯100%纯水，A不变。走同一程序，无改善。
3）将A,B路溶剂对调（A为水，B为甲醇）。走同一程序，经过30min（此时，B降至约60%,A增至约40％），A,B路均无出现气泡。
4）A为水，B为甲醇，走与3)相反程序（即运行中A比例降低，B增加），至12min时B路出气泡。
5）改变梯度程序，将甲醇路比例从5％开始增加，当甲醇相增加至11％时（5.6min),甲醇相出气泡。
6）改变梯度程序，将甲醇路比例从15％开始增加，经过20min（甲醇相增加至约35％），A,B路均无气泡。
7）改变梯度程序，将甲醇路比例从20％开始降低，当降至约8％时，甲醇路出气泡。
8）将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。
经过以上测试发现：甲醇相当比例增加或降低至约10％时，甲醇相均出气泡。
9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.
10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.
不知道是否作的正确,请专家支招........

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Easy-Boy

第1楼2008/02/28

没有在线脱气机，就不能够在线混合。你需要将比例的流动相配好。超声。用单相走流动相。

0

我想当元帅

第2楼2008/02/28

同感。两种流动相混合后都会释放出一定的气体，建议买个在线脱气吧，仪器都买了，也不差那几个钱了。
easyboy 发表:没有在线脱气机，就不能够在线混合。你需要将比例的流动相配好。超声。用单相走流动相。

0

jimmyho

第3楼2008/02/28

If you have not install on-line degasser, please use ultrasonocator to degas before use.

0

luoxiandong

第4楼2008/02/28

我觉得原因是甲醇的比例变化引起压力的变化，甲醇减少，黏度下降，压力下降，比例阀的管路压力下降导致气泡的出现；天气冷，甲醇水的密度变大，混合后体积变化明显。
解决办法：保持室内的气温稳定。或改用乙腈系统

0

zhufangwei

第5楼2008/03/21

不使用脱气机很容易出现气泡的，而且是在几项混合的情况，那你可以使用几项混在一个溶剂瓶里多超声一下，开始使用前多purge一下，只有这样了，前面几个兄弟说的很有正确啊

0

yhsun

第6楼2008/03/24

流动相滤头太脏，更换新滤头可解决此问题。

0

yuanjun1361

第7楼2008/03/28

建议买个在线脱气的!

0

JazzBlue

第8楼2008/03/28

用氦气脱气流动相看看，效果可能会好一点。

0

tzq81

第9楼2008/03/28

那样就不能走梯度了,分离样品时不走梯度肯定不爽的,你还是买个DEGASSER吧。

0

tanggangfeng

第10楼2008/03/29

低压泵的液相建议购买在线脱气机，现在国产的价格不贵，性能不错。至于你的问题.水和甲醇混合出气泡。水和乙腈混合不出气泡。这是因为水和甲醇混合时是放热反应，容易导致气泡从溶剂中溢出，而水跟乙腈混合刚好相反，水和乙腈混合时是吸热反应，不易导致气泡的溢出。其实水和乙腈做流动相还有一个好处，压力要比水和甲醇要小。
plank 发表:3套仪器都出现问题,即比例电磁阀处流路管路出产生气泡,现将问题描述如下,请各位专家给出解决方案.谢谢!

仪器配置: 新配仪器,四元低压梯度系统(经费问题,没有配在线脱气装置),泵后混合. 流动相超声脱气30分钟,吸液滤头清洗及比例电磁阀管路拆卸清洗重装后,仍不见效.便和公司的工程师进行如下操作:
1）用的流动相A：100％甲醇，B：水：乙酸（61：4）；将溶剂瓶置仪器顶部。走同一程序，结果14min时A路出气泡。(发现问题是是用的该流动相体系)
2）将B相换成纯100%纯水，A不变。走同一程序，无改善。
3）将A,B路溶剂对调（A为水，B为甲醇）。走同一程序，经过30min（此时，B降至约60%,A增至约40％），A,B路均无出现气泡。
4）A为水，B为甲醇，走与3)相反程序（即运行中A比例降低，B增加），至12min时B路出气泡。
5）改变梯度程序，将甲醇路比例从5％开始增加，当甲醇相增加至11％时（5.6min),甲醇相出气泡。
6）改变梯度程序，将甲醇路比例从15％开始增加，经过20min（甲醇相增加至约35％），A,B路均无气泡。
7）改变梯度程序，将甲醇路比例从20％开始降低，当降至约8％时，甲醇路出气泡。
8）将流量改变为0.6ml/min,1.2ml/min分别在7.9和9.7min时甲醇路出气泡。
经过以上测试发现：甲醇相当比例增加或降低至约10％时，甲醇相均出气泡。
9) 乙腈-水体系,无气泡产生问题.
10)年前没有问题,就是在雪灾时温度减低时,出现该问题的.
不知道是否作的正确,请专家支招........

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