【讨论】Z-5000AAS的石墨炉法测定铬时遇到的技术问题并附上图和问题,希望各位能进来支援,解决问题,分享经验!

更正:铬的谱图里的硝酸浓度"1moL/mL"改为"1 mol/L"。

1.样品消解后赶酸，赶干，再定容。做个加标回收，验证 一下。
2.为什么要把温度设的那么高，能正常原子化，清洁时也能清除干净就行了（验证方法：先进一针空白，再进一针标准品，再进一针空白，看最后一针空白信号值与第一针相比，是否同水平），原则是如果2500度可以，决不2501度，石磨管是有寿命的，省着点。
3.原子化有拖尾，你调整一下灰化温度和原子化温度，调低点

石墨炉出现问题，首先要怀疑的就是石墨管。空白值高，尝试不进样（就是进空气）来看读数高不高。

原子化信号拖尾，要么是原子化温度或时间不够，要么是样品高温下生成碳化物了。

出现负的吸光度？明白吸光度定义的都知道，负的吸光度意味着进入检测品的光强度变强了！可能是：1、石墨管中有Cr被热激发了。2、高温下石墨管变形，造成光轴偏了。（这种变形是可逆的）3、扣背景过度了。。

zhaopeihua2006 发表:用石墨炉测定铬元素时，遇到空白值高；原子化信号拖尾；出现负吸光值等的问题。具体内容见附件。
请各位老师能指点迷津。。谢谢！！
铬的图谱

1、进一针水吸光值正常（0.02），进了一针3%的硝酸吸光值为0.04~0.05；而且做出的曲线乱七八糟的。。
2、我也知道高温会减少石墨管的寿命，但铬是一种需要高温才能原子化的元素，所以比较矛盾。