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【求助】关于设置不同条件下同一物质的停留时间问题

气相色谱(GC)

  • 最近一周开始用GC,遇到点问题。实验室的是岛津的2014,SPME,我相定量己醛,我用了两种方法
    (1)柱温65,注射温度250,检测温度250。柱流速2.80,分流率是8
    (2)程序升温:柱温45两分钟,升温速率15/min,最终温度225,停留1分钟;注射温度300,检测温度300。柱流速2.80,分流率是8。

    现在遇到的问题是以前别人在该物质的停留时间只有一个峰,现在我做出有多个峰,都是挨着的,并且blank里面没有这些峰。
    我的问题是那种方法比较好?如何判断方法的好坏?
    谢谢大家.

    PS:谢谢大家的回复,补充一下,我列的第二种方法是我实验室其他人做的(人已经走了),他测的体系和我不同,但都是测己醛。我用的外标来定量(就是买了标准品做标准曲线,然后在我的体系里面找在相同停留时间出来的就是我要定量的物质)。
    我在我的工作站里面没有看到可以保存图片,都是以.dat,.met,.seq结尾的文件,所以还不知这么输出图片。

    最后再问一个问题,(3)是不是应该先将体系中能最好区分该物质的参数找到后,再在此参数下做标准曲线,而不是先做标准曲线?
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2008/03/02

    以前别人使用什么方法?

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  • 阿du

    第2楼2008/03/02

    两种方法都有双峰?柱子是否合适?进样是否正常?
    能有效分离和测定的就是好方法。

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  • happy水中月

    第3楼2008/03/02

    你把别人的条件和谱图以及你自己的两个条件下的谱图传上来,大家看看帮你分析一下。
    你的两个条件下的出峰分离度和峰形的拖尾因子是多少?

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  • 阿du

    第5楼2008/03/05

    先确定最佳分析条件,再以此条件做标准曲线。
    该标准曲线只对应于该方法测定的该物质。

    cheng7692 发表:PS:谢谢大家的回复,补充一下,我列的第二种方法是我实验室其他人做的(人已经走了),他测的体系和我不同,但都是测己醛。我用的外标来定量(就是买了标准品做标准曲线,然后在我的体系里面找在相同停留时间出来的就是我要定量的物质)。
    我在我的工作站里面没有看到可以保存图片,都是以.dat,.met,.seq结尾的文件,所以还不知这么输出图片。

    最后再问一个问题,(3)是不是应该先将体系中能最好区分该物质的参数找到后,再在此参数下做标准曲线,而不是先做标准曲线?

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