【求助】热导检测器问题

氧化的问题可不考虑，我就是用TCD测氧纯度和氧含量。十多年了，检测器完好。

你的热导池一般控制在多少度？铼钨丝温度呢？如果自己做热导池的话要注意些什么啊？请高手指教！

柱温80、TCD：66、池体：60；TCD：主要注意载气和桥流的控制。开机：先通载气后加热。关机：仪器冷却后再关载气；仪器稳定后再加桥流。在满足需要的情况下使用低桥流。

TCD手动进样应注意问题：
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。


TCD怎样老化色谱柱?
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
老化的方法：-把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。

如何判断进样口密封垫是否该换？
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

应助达人

这个不熟,学习学习.

谢谢楼上各位兄弟的解答！

氢气纯度分析仪用的热导池和色谱上用的热导池都有哪些区别呢？请知道的高手都来说一下啊。。。

在线用的TCD氢气纯度分析仪，一般采用单丝热导方式，色谱用的一般用的是双路扩散式或非扩散式等多种形式。

楼主到底是分析氢气中的其它杂质还是别的气体中的氢，含量大约多少，这样才能为你确定比较好的方法