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【求助】ICP测681K标样中为什么铬相差甚远

ICP光谱

  • 用VARIAN 720-ES测681K标样(塑料块)中铅、铬、汞、铬的含量,微波消解作前处理,其他的几个元素跟标准含量相差不大,唯有铬含量相差很大(标准含量为100ppm,我测的只有40多ppm),请问各位大侠这是怎么回事啊!拜托,多谢了!
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  • chauchylan

    第1楼2008/03/06

    若是全谱的,可以多选几条Cr线,比较一下各条线所测得的值,再与标样比较一

    下,看哪一条较为接近...

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  • chauchylan

    第2楼2008/03/07

    VARIAN 720-ES好像是全谱的,你可以试试…

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  • dl0430

    第3楼2008/03/07

    选了很多条试过了,还是那个结果,用已知浓度的三氧化铬验证了下标准曲线,发现也没问题,镉和汞都测准了也不应该是消解的问题吧

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  • chauchylan

    第4楼2008/03/07

    那所选的几条线测出的都是40多ppm吗?若都是的话,再用别的仪器测一测,如AAS,若还是那样的话,那就可能是标样或溶样的问题了..

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  • 唐伯猫点蚊香

    第5楼2008/03/08

    可能是样品处理问题,在有氯化物时低价铬很容易挥发.用一下密闭消解装置.

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  • bv-chenlin

    第8楼2008/03/09

    一般来说Cr会偏高的,因为国产酸的Cr含量一般很高。建议你用微波消解,会好点!

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  • bv-chenlin

    第9楼2008/03/10

    不好意思,昨天忘记告诉你一个问题了。
    金属铬的还原能力相当强,能溶于盐酸、硫酸和高氯酸;但在其他酸中会形成保护性氧化膜,连王水也不能溶解它。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后,即易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的,而在硝酸中则不溶。
    如果你不相信可以用盐酸或者硫酸做消解试一下,我明天也做一下EC680K的样品,晚上来给你结果。

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  • dl0430

    第10楼2008/03/11

    我是用硝酸7ml和双氧水1ml在密闭微波消解系统中消解的,消解后溶液是澄清透明的,这是不是说明消解是完全的呢?

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  • shaweinan

    第11楼2008/03/12

    看来很可能是消解不完全。

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  • bv-chenlin

    第12楼2008/03/14

    我昨天做了一个样品EC680微波消解(10ml硝酸,1mlH2O2),也是因为Cr的值要小很多。最终结论是硝酸中的Cr的含量本来就很高,空白中的就有5000多的强度,而我的EC680的净强度只有2000多,那结果就肯定会低很多!请高手点评一下!呵呵

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