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【资料】请问：计算方法检测限的流程是否正确？

jiancesun

2008/03/08

液相色谱（LC）

对鸡肉中的兽药残留A高（效液相色谱法）进行方法验证并确定方法检出限，请问下面这个流程对吗？
1、进一个低浓度标样，测算出信噪比，然后根据噪音的3倍，确定出仪器的检测限（问题一、是同一个标样进多次取其平均值，还是做多个标样再取其平均值？对峰面积和保留时间的变异系数的允许范围是多少？
2、按照仪器检测限的3-5倍量将标样添加到空白样品中，然后按照方法程序进行检测，假定回收率在80-110%之间，测算出信噪比，然后再根据噪音的3倍，确定出方法检测限（添加浓度乘以3再除以信噪比）。问题二：这个公式对吗？问题三、回收率试验需要做几个平行样？问题四、是否需要做多个浓度的标样？
谢谢。

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一苇

第1楼2008/03/08

方法检出限一般有以下两种:
1.以渐低的浓度,直到S/N=3时的浓度即是
2.以预估的检出限的3~5倍浓度做加标,连续7次平行,算出标准偏差SD,则
MDL=3.143*SD

0

阿du

第2楼2008/03/09

楼主的方法是可以的，用一个标样重复多次测定就可以了，重复性的变动系数2%以内就可以了。后面的工式也对的。

0

luoxiandong

第3楼2008/03/09

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080223/1169650/

0

nmt05

第4楼2008/03/09

方法检出限一般有以下两种:
1.以渐低的浓度,直到S/N=3时的浓度即是
2.以预估的检出限的3~5倍浓度做加标,连续7次平行,算出标准偏差SD,则
MDL=3.143*SD

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