仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

间苯三酚类 差点就能分开的峰该怎么办?

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我分的物质是极性很小的弱酸 使用了文献上介绍的流动相基本能跑出来 但提取到的物质可能夹杂有同系物、同分异构体。。安捷伦1200也没辙了 用的依利特跟welch的反相柱 流动相为甲醇-水-三乙胺(占千分之一) 不知两柱子填料差别大怎么回事,冲洗下来的甲醇比例还不同。。我还发现改变紫外吸收波长峰强度有较大变化就连出峰时间也有小分钟变化。。接着上图

    目标物因为极性小 我现在是溶于乙酸乙酯 进的5微升样感觉柱子柱压变化不大 应该没死吸附问题。我就好奇流动相咋就不溶呢

    今晚跑的依利特 40-60梯度才分开。。。明天试下乙腈看看

happy王子矜 2012/03/16

纠正一下前面看到的错误观点,当然也可能是我错了,欢迎指正 q1,样品不溶于酸性条件,所以楼主不打算用酸 样品只要溶解在混合后的流动相内就行,不一定非得溶解在水相里面。间苯三酚在甲醇里面的溶解性应该不错吧(资料说溶于乙醇),乙腈的溶解性目测也不会差。这样的情况下,只要你流动相里面有机相在,样品就不会保留在柱子上。 q2,甲醇分不开的,乙腈肯定分不开 这是完全没道理的说法,根据这两种物质的洗脱性判断分离能力的强弱是不靠谱的。因为你的流动相里面已经含有洗脱性极差的水了!现在要找的是一个分离度的契合点,调整比例即可达到目的。 q3,千分之一的三乙胺,pH大约是8 我记得貌似千分之一的三乙胺水溶液pH值在10。 q4,温度的改变其实是很适合楼主这个分析开发的 稍微加高一点,可以缩短分离时间。也给你调整流动相比例更大的空余。 因为不知道楼主要分离的这两个东西是什么,所以不好说具体什么条件可以分离,不过前面有人提议的苯基柱是正确选择之一,如果没有,也可以尝试其他缓冲盐,比如离子对等。不过我感觉其实用不到就可以分离了。

附件:

  • 该帖子已被版主-有水有渝加3积分,加2经验;加分理由:这么晚还在工作,精神可嘉,但要注意身体
    +关注 私聊
  • 容百川

    第1楼2012/03/12

    1.在分离温度上,时间更长一点
    2.加强信号处理,需要自己开发了,定义好“杂峰”形状,再扣除杂峰与“信号峰”的交叠部分。最后处理出来的峰,即为所求

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第2楼2012/03/12

    应助达人

    楼主能说一下具体是什么物质吗,我觉得弱酸可能PH调节到5以下更合适,同时0.1%三乙胺的碱性还是比较强的,有可能流动相的PH会大于7,对普通反相色谱柱有损害。最好能说明一下当前的分析条件。

0
    +关注 私聊
  • 振奋号

    第3楼2012/03/12

    1温度30感觉应该也差不多了 时间再长。。好的 我现在是3min甲醇1%变化 我下次4min 1%吧
    2信号处理貌似很高端耶 不过处理掉后杂质还是存在啊 感觉有点像掩耳盗铃哦 主要后期可能要用制备液相 所以。。

    jjwws(jjwws) 发表:1.在分离温度上,时间更长一点
    2.加强信号处理,需要自己开发了,定义好“杂峰”形状,再扣除杂峰与“信号峰”的交叠部分。最后处理出来的峰,即为所求

0
    +关注 私聊
  • 振奋号

    第4楼2012/03/12

    间苯三酚类 性质类似鹤草酚 酸的话几乎不溶哦 7
    另外目标物因为极性小 我现在是溶于乙酸乙酯 进的5微升样感觉柱子柱压变化不大 应该没死吸附问题。我就好奇流动相咋就不溶呢

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主能说一下具体是什么物质吗,我觉得弱酸可能PH调节到5以下更合适,同时0.1%三乙胺的碱性还是比较强的,有可能流动相的PH会大于7,对普通反相色谱柱有损害。最好能说明一下当前的分析条件。

0
    +关注 私聊
  • peterhello

    第5楼2012/03/12

    如果能换柱子的话,用苯基柱试一下,应该能分开

0
    +关注 私聊
  • happy爱米粒

    第6楼2012/03/12

    换用别的有机溶剂试试,比如乙腈?

0
    +关注 私聊
  • 振奋号

    第7楼2012/03/12

    学校没钱 估计苯基柱试不了耶,不过有硅胶柱 效果应该差不多吧 顺便问下正相柱能加微量甲酸或乙酸吗?

    peterhello(peterhello) 发表:如果能换柱子的话,用苯基柱试一下,应该能分开

0
    +关注 私聊
  • 有水有渝

    第8楼2012/03/12

    应助达人

    楼主现在用的流动相是什么?

0
    +关注 私聊
  • peterhello

    第9楼2012/03/12

    苯基柱是反相柱.
    试一下酸性条件和不同的有机相

    振奋号(huoshen) 发表:学校没钱 估计苯基柱试不了耶,不过有硅胶柱 效果应该差不多吧 顺便问下正相柱能加微量甲酸或乙酸吗?

0
    +关注 私聊
  • 振奋号

    第10楼2012/03/12

    甲醇-水-三乙胺=58-[42-0.2] 通常走时甲醇60-70不等

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主现在用的流动相是什么?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...